Метод применим для продуктов с массовой долей диоксида серы не менее 0,0002%.

Аппаратура, материалы, реактивы

Шкаф сушильный лабораторный с автоматическим регулированием температуры

Пипетки по НТД вместимостью 2 и 10 мл

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 100 или 250 мл

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026

Бумага индикаторная универсальная для определения рН = 7-14

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 5 г/л: при приготовлении раствора крахмал, разведенный водой, добавляют в кипящую воду и кипятят около 10 мин. Раствор пригоден в течение нескольких дней

Иодид калия по ГОСТ 4232, х.ч., раствор массовой концентрации 1 г/л

Йод по ГОСТ 4159, ч.д.а., раствор массовой концентрации 12 г/л; готовят, используя раствор иодида калия

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, ч.д.а., раствор с массовой долей 50%

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор массовой концентрации 40г/л

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Подготовка к испытанию

Фильтровальную бумагу помещают в раствор крахмала и после пропитывания им высушивают в шкафу при температуре 300С, операции повторяют трижды. Подготовленную крахмальную бумагу режут на полоски размером 2×5 см.

Проведение испытания

На полоску крахмальной бумаги наносят 2-3 капли раствора иодида калия и сразу же помещают на 5-10с в стаканчик для взвешивания с раствором йода, укрепляя полоску с помощью крышке в воздушном пространстве над раствором йода. На полоске должно появиться светло-синее окрашивание. Приготовленную таким способом полоску йодкрахмального индикатора следует использовать немедленно.

В коническую колбу помещают навеску подготовленной пробы продукта массой около 20г. В случае густых консервированных продуктов к пробе добавляют около 20 мл, а в случае сушеных фруктов и овощей – около 50мл горячей воды и содержимое колбы перемешивают. Затем вносят 2 мл раствора ортофосфорной кислоты и сразу же закрывают колбу пробкой, с помощью которой в воздушном пространстве над продуктом закрепляют полоску йодкрахмальной индикаторной бумаги. Колбу помещают на кипящую водяную баню.

При содержании в продукте свободного диоксида серы не менее чем 0,0002 % индикаторная бумага должна обесцветиться не более чем через 5 мин.

Если бумага не обесцветилась, то определяют наличие связанного диоксида серы. Для этого снова берут навеску продукта, как описано выше, и подщелачивают ее, добавляя раствор гидроокиси натрия в небольшом избытке (по индикаторной универсальной бумаге). Через 5 мин смесь подкисляют раствором ортофосфорной кислоты; объем раствора кислоты должен составлять не менее 10% объема раствора гидроокиси натрия, взятого для подщелачивания. Сразу же колбу закрывают пробкой, удерживающей полоску йодкрахмальной индикаторной бумаги, помещают колбу на кипящую водяную баню и через 5 мин оценивают обесцвечивание индикаторной бумаги.

Примечание. Метод не применим для продуктов, содержащих лук и чеснок (они выделяют вещества, обесцвечивающие йодкрахмальную бумагу при обработке гидроокисью натрия).

Результаты:

Таблица 1:Качественный анализ наличия свободного и связанного диоксида серы в пробах.

4.2 Йодиметрический метод определения свободного и связанного диоксида серы. ГОСТ 25555.5 – 91

Сущность метода

Метод основа на переводе свободного и связанного диоксида серы в соль сернистой кислоты, которую затем титруют в кислой среде йодом. Для учета расхода йода на другие вещества, реагирующие с ним, проводят параллельно йодометрическое титрование еще одной пробы продукта в присутствии формалина, связывающего диоксид серы.

Метод применяют для анализа плодовых и ягодных продуктов с содержанием диоксида серы не менее 0,001%.

Аппаратура, материалы, реактивы

Весы, бюретка

Пипетки по НТД с делениями вместимостью 5 и 10 мл; без делений вместимостью 10 и 20 мл

Колба мерная по ГОСТ 1770 вместимостью 250мл

Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 50 или 250мл

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 500мл

Мешалка электрическая

Часы и таймер

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с(NaOH)=4моль/л

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%

Йод стандарт титр с(1/2 I2)=0,1моль/л

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163

Натрий хлористый по ГОСТ 4233

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей 37%

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

Примечания:

1.Квалификация всех применяемых реактивов должна быть не ниже ч.

2.Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками не ниже указанных и реактивов более высокой квалификации.

Подготовка к испытанию

Приготовление раствора крахмала

13 г крахмала перемешивают с небольшим количеством воды, вносят в 150 мл кипящей воды и кипятят 10 мин. Затем добавляют 50г хлористого натрия, перемешивают, охлаждают, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят водой до метки. Раствор годен в течение двух недель.

Проведение испытаний

Определение свободного диоксида серы

Навеску пробы продукта массой 10 -100г количественно переносят в колбу для титрования с помощью 50 -100мл воды, добавляют 3 мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора крахмала и сразу титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15с.

Определение связанного диоксида серы

Сразу же после титрования свободного диоксида серы в ту же колбу добавляют в мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После этого добавляют 10 мл раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до появления голубовато-серой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Вновь добавляют 20мл раствора гидроокиси натрия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. Затем добавляют 200 мл холодной воды, тщательно перемешивают, вносят 30 мл раствора серной кислоты и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Внесение поправки на вещества, окисляемые йодом

Навеску пробы продукта, масса которой точно равна массе навески, вносят в колбу для титрования, добавляют 5 мл формалина, колбу закрывают пробкой, тщательно перемешивают и оставляют на 30мин. Затем добавляют 3мл раствора серной кислоты, 1 мл раствора крахмала и титруют раствором йода до появления голубовато-синей окраски, не исчезающей в течение 15с.