Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава
Рефераты >> Химия >> Валидационная оценка методики анализа лекарственной формы состава

1. Для проведения специфичности Хлорида натрия использовали титриметрический метод анализа. Для чего брали три модельные смеси. Титрование проводилось по следующей методике: к 5 мл навески прибавляли 2 мл воды, 2 капли K2CrO4 и титровали 0,1М раствором AgNO3 до появления оранжево-желтой окраски.

NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3

AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4↓ + 2KNO3

2. Для проведения специфичности Ацетата натрия использовали фотоколориметрический метод анализа. Для этого использовали 3 модельные смеси. Определение проводилось следующим образом: помещали 5 мл раствора в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводили до метки водой (раствор А). К 5 мл раствора А прибавляли 1 мл 1% раствора FeCl3, 4 мл воды и перемешивали. Через 50 мин измерили оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны около 490 нм в кювете с толщиной слоя 3 мм. Параллельно готовили раствор сравнения – смесь 1 мл 1% раствора FeCl3 и 9 мл воды. Параллельно в тех же условиях проводили реакцию с 5 мл раствора СО натрия ацетата (0,0026 г) и измеряли оптическую плотность.

Результаты испытания на специфичность представлены в таблице 1 и 2

Табл 1. Подлинность

 

Модельные смеси

Компоненты

I

II

III

1. Натрия хлорид

+

+

-

белый осадок

белый осадок

2. Натрия ацетат

+

-

+

запах

 

запах

Табл 2. Количественное определение

 

Модельные смеси

Компоненты

I

II

III

1. Натрия хлорид

5,0 мл

4,8 мл

-

2. Натрия ацетат

0,035

-

0,035

3.1.3 Вывод

По результатам экспериментов можно сделать заключение о специфичности выбранных методик определения подлинности и количественного определения.

3.2 Прецизионность (повторяемость)

Для установления повторяемости было проведено 6 параллельных определений содержания компонента в модельной смеси.

3.2.1 Опеделение прецизионности в тесте «Количественное определение» титриметическим методом

Для этого из модельной смеси 3 было отобрано 6 аликвот, которые оттитровали раствором нитрата серебра 0,1М. Результаты измерений представлены в таблице 3.

Табл 3. Результаты определения прецизионности титриметрическим методом

Vтит, мл

Найдено, Xi

Xi-

(Xi-)2

метрологические характеристики

4,1

4,79

-0,04167

0,001736

SD=0,065727

4,1

4,79

-0,04167

0,001736

4,1

4,79

-0,04167

0,001736

4,2

4,91

0,078333

0,006136

RSD=2,7%

4,2

4,91

0,078333

0,006136

4,2

4,91

0,078333

0,006136

=4,85

∑=0,0216

SD=RSD=Xi=

T=M×Mм×

Mм=58,44

М=0,1М

K=1,00

P=1000 мл

a=5 мл

3.2.2 Определение прецизионности в тесте «Количественное определение» фотоколоримитрическим методом

Для этого из модельной смеси 2 было приготовлено 6 аликвот. Проведено 6 имерений оптической плотности. Результаты представлены в таблице 4.

Табл. 4 Результаты определения прецизионности фотоколориметрического метода

Ax

Найдено, Xi

Xi-

(Xi-)2

метрологические характеристики

0,065

1,69

0,624

0,389376

SD=0,383445

0,030

0,78

-0,286

0,081796

0,035

0,91

-0,156

0,024336

0,045

1,17

0,104

0,010816

RSD=17%

0,030

0,78

-0,286

0,081796

=1,066

∑=0,58812


Страница: