Газохроматографическое исследование углеводородов С1-С6 сероводорода и меркаптанов в нефтяных продуктах
· Идентификация пиков. Отнесение пиков на хроматограмме к тому или иному компоненту в таблице по параметрам удерживания.
· Градуировка. Анализы проб с известным содержанием анализируемых компонентов с целью вычисления коэффициентов чувствительности детектора к этим компонентам.
· Количественный расчет. Завершающая стадия количественного анализа, в которой производится расчет концентраций компонентов в анализируемой пробе. При проведении количественного расчета измеряют отклик анализируемого компонента и по имеющейся градуировочной зависимости рассчитывают его концентрацию.
Таким образом, хроматограмма, в зависимости от поставленной цели, может служить дня выполнения градуировки прибора либо для расчета концентраций в пробе с неизвестным содержанием компонентов.
После проведения анализа хроматограф вводят в режим охлаждения, который занимает 10 мин.
Полученные результаты выводятся на экране ПК в виде таблицы.
Рисунок 2. Типичная хроматограмма анализа углеводородов нефти на хроматографе Кристалл-5000.2 ПИД
2.3 Методика определения сероводорода, метил- и этилмеркаптанов по ГОСТ 50803–95
Объектом анализа является разгазированная нефть месторождений Самарской области.
Настоящий стандарт распространяется на меркаптансодержащие стабилизированные товарные нефти и устанавливает метод определения массовой доли сероводорода, метил- и этилмеркаптанов от 2,0 до 200 млн. в минус первой степени. При необходимости метод может быть использован для определения более высоких значений массовой доли сернистых соединений в нефти при соответствующем разбавлении ее бессернистым растворителем.
Метод может быть применен для газовых конденсатов и легких углеводородных фракций. Метод проводился по ГОСТ 50802–95, путем разделения компонентов анализируемой пробы с помощью газовой хроматографии, регистрации выходящих из хроматографической колонки сероводорода, метил- и этилмеркаптанов пламенно-ионизационным детектором (ПИД), и расчете результатов определения методом абсолютной градуировки. Методика аналогична методике определения углеводородов С1-С6 в нефти.
Рисунок 3. Типичная хроматограмма анализа сероводорода, метил- и этилмеркаптанов на Кристалле-5000.2 ПФД.
3. Обсуждение результатов
В настоящей дипломной работе на газовом хроматографе Кристалл 5000.2 был проведен компонентный анализ сорока образцов нефти с разных месторождений Самарской области. Целью работы является собрание и систематизация информации по среднему содержанию компонентов нефти с одной методикой.
3.1 Определение сероводорода, метил- и этилмеркаптанов по ГОСТ 50803–95
Результаты анализа представлены в таблице 2, таблице 3.
Таблица 2. Сравнительная характеристика сероводорода и меркаптанов в нефти
|
Сероводород, % мольные |
Метилмеркаптан, % мольные |
Этилмеркаптан, % мольные | |||
|
Север | |||||
|
Образец №1 |
0,000 |
0,001 |
0,002 | ||
|
Образец №2 |
0,09 |
0,006 |
0,017 | ||
|
Образец №3 |
0,09 |
0,005 |
0,040 | ||
|
Образец №4 |
0,04 |
0,001 |
0,001 | ||
|
Образец №5 |
0,05 |
0,0003 |
0,008 | ||
|
Образец №6 |
0,09 |
0,009 |
0,014 | ||
|
Образец №7 |
0,03 |
0,009 |
0,004 | ||
|
Образец №8 |
0,000 |
0,0007 |
0,008 | ||
|
Образец №9 |
0,04 |
0,002 |
0,007 | ||
|
Образец №10 |
0,04 |
0,003 |
0,012 | ||
|
Сред. значения |
0,05 |
0,004 |
0,011 | ||
|
Юг | |||||
|
Образец №1 |
0,05 |
0,000 |
0,000 | ||
|
Образец №2 |
0,04 |
0,002 |
0,0004 | ||
|
Образец №3 |
0,06 |
0,001 |
0,002 | ||
|
Образец №4 |
0,04 |
0,0001 |
0,0002 | ||
|
Образец №5 |
0,03 |
0,003 |
0,004 | ||
|
Образец №6 |
0,06 |
0,002 |
0,003 | ||
|
Образец №7 |
0,03 |
0,001 |
0,002 | ||
|
Образец №8 |
0,05 |
0,004 |
0,001 | ||
|
Образец №9 |
0,04 |
0,003 |
0,005 | ||
|
Образец №10 |
0,06 |
0,003 |
0,004 | ||
|
Сред. значения |
0,0466 |
0,00195 |
0,00258 | ||
|
Восток | |||||
|
Образец №1 |
1,60 |
0,08 |
0,04 | ||
|
Образец №2 |
1,37 |
0,06 |
0,03 | ||
|
Образец №3 |
0,97 |
0,07 |
0,06 | ||
|
Образец №4 |
1,77 |
0,07 |
0,05 | ||
|
Образец №5 |
0,73 |
0,05 |
0,01 | ||
|
Образец №6 |
1,47 |
0,09 |
0,03 | ||
|
Образец №7 |
1,59 |
0,05 |
0,02 | ||
|
Образец №8 |
1,63 |
0,004 |
0,004 | ||
|
Образец №9 |
0,78 |
0,03 |
0,05 | ||
|
Образец №10 |
1,52 |
0,07 |
0,04 | ||
|
Сред. значения |
1,34 |
0,07 |
0,03 | ||
|
Запад | |||||
|
Образец №1 |
0,04 |
0,001 |
0,003 | ||
|
Образец №2 |
0,11 |
0,004 |
0,005 | ||
|
Образец №3 |
0,13 |
0,002 |
0,004 | ||
|
Образец №4 |
0,12 |
0,004 |
0,004 | ||
|
Образец №5 |
0,07 |
0,002 |
0,004 | ||
|
Образец №6 |
0,10 |
0,004 |
0,004 | ||
|
Образец №7 |
0,09 |
0,003 |
0,005 | ||
|
Образец №8 |
0,10 |
0,003 |
0,002 | ||
|
Образец №9 |
0,13 |
0,006 |
0,003 | ||
|
Образец №10 |
0,07 |
0,002 |
0,002 | ||
|
Сред. Значения |
0,09 |
0,003 |
0,003 | ||
