В табл. 1, составленной по данным, приведены хроматографические характеристики модифицированных жидкофазным методом носителей на основе диатомита Джрадзорского месторождения (Армения) порохрома-1, армсорба ГХИ, цвето-хрома-1к и чешского кислотно- и термически обработанного носителя хроматона N-AW. В качестве модифицирующих агентов использовались полиметилгидридсилоксан, содержащий в основном линейные олигомеры со средней молекулярной массой М=1000 (промышленная марка ГКЖ-94М), полиэтилгидридсилоксан, содержащий в основном циклические олигомеры М = 1500 (ГКЖ-94), полиметилсилоксан М = 5000 (ПМС-100). Для сравнения приведены данные для хроматона N AW- DMCS - диатомитового носителя, модифицированного диметиддихлорсиланом из газовой фазы.

Таблица 1

Хроматографические характеристики модифицированных жидкофазным методом носителей на основе диатомита Джрадзорского месторождения (Армения)

Качество исследуемых носителей оценивали по коэффициентам асимметрии хроматографического пика Aas (измеряемому на уровне 0,1 высоты пика), характеризующего степень деактивации поверхности сорбента, и по эффективности хроматографической колонки, определяемой по значению высоты эквивалентной теоретической тарелки (ВЭТТ) (носители загружали в колонку без нанесения неподвижной фазы).

Анализ табл. 1 выявляет несомненные преимущества жидкофазного метода модифицирования кремнийорганическими олигомерами. Так, этот метод позволяет пoлучить из низкокачественных армянских красителей материалы, по свойствам превосходящие хроматон N - AW- DMCS.

Расширенные испытания модифицированных жидкофазным методом диатомитовых носителей были проведены фирм «Лахема». Были испытаны образцы хроматона N, модифицированные препарат ГКЖ - 94М, хроматон N-AW-M и термоокисленный хроматон N – AW - МТ. В качестве образцов сравнения были взяты xроматон N – AW - DMCS и хроматон N - супер (последний представляет собой силанизированный носитель высшего качества).

Измеряли следующие хроматографические характеристики: число теоретических тарелок N (по пику октана), эффективное разделения R (по хроматограмме смеси изомеров м- и л-ксиленолов), коэффициент асимметрии пика Аas (по пикам метанола n-пентанола). Кроме того, определяли каталитическую активность h данного сорбентов. Этот параметр оценивали по соотношению высот пиков для Д1 веществ, подвергающихся каталитическому разложению на примесных Fe2О3 - AI 2O 3 центрах диатомитов. В качестве таких веществ использовали фосфор- и хлорорганические пестициды: линдан (Л), метилпаратион (МПТ), диэльдрин (ДЭ) и эндр (Э) с концентрацией первых двух пестицидов 1·10-9 г/дм3, двух последних 5 10-9 г/дм3. Линдан и эндрин менее устойчивы к каталитическому разложению чем их партнеры , и по значению h для Л/МПТ и Э/ДЭ можно судить о каталитической активности сорбентов.

Условия проведения испытаний: хроматографическая колонка длиной 1,06 м, диаметром 0,3 см; неподвижная фаза - метилсиликоновое масло OV-101 (5%); детектор и температура - пламенно-ионизационный, 70°С при измерении параметров N , Aas и электронного захвата, 180 °С - при измерении h. Полученные результаты представлены в табл. 2. Видно, что модифицированные жидкодкофазным методом носители обеспечивают лучшую симметрию хроматографических пиков по сравнению не только с хроматоном N - AW - DMCS, но и с хроматом-супер. Каталитическая активность их низкая.

Дополнительно были проведены эксперименты по разделению спиртов С8-С14 и шов С6-С14 в условиях программирования температуры (5 ºС за 1 мин в интервале 100-250 ºС). В заключении фирмы «Лахема» указывается, что модифицирован жидкофазным методом носители обеспечивают лучшее разделение высших аминов чем носители сравнения. Результаты разделения высших спиртов с четным числом атомов углерода С8-С14 на носителях, модифицированных жидкофазным метод сравнимы с параметрами разделения хроматоне-супер. Добавим, что носит хроматон N-AW- МТ обладает высокой термостабильностью (более 400 °С), что делает его перспективным для высокотемпературных хроматографических анализов.