Количественный эмиссионный спектральный анализ, его аппаратура. Пламенная фотометрия
Рефераты >> Химия >> Количественный эмиссионный спектральный анализ, его аппаратура. Пламенная фотометрия

При визуальном качественном АЭА строят дисперсионную кривую (рис.2.3.1) используемого прибора (стилоскопа, стилометра), т.е. градуировочный график прибора, выражающий зависимость между показаниями его отсчётного барабана и длиной волны линии в эталонном спектре n = f () (меди, железа и др.). Затем поочерёдно фиксируют все линии в спектре пробы анализируемого

Рис.2.3.1. Дисперсионная кривая прибора

Вещества в делениях шкалы отсчётного барабана. По графику зависимости n = f() устанавливают длины волн спектральных линий. После этого идентифицируют линии в спектре пробы с помощью специальных таблиц, в которых указана принадлежность всех возможных спектральных линий определённым элементам (с указанием их числа, цвета, длины волны, потенциала ионизации, ИВ), табл.2.3.3.

Считается, что элемент присутствует в пробе, если идентифицированы три или четыре его спектральных линии.

Таблица 3.

Элемент

Потенциал ионизации, эВ

Длина волны, нм

Характеристика линии

Аl (искровой разряд)

5.98

624.3.623.2.484.2.466.3 559.3

Оранжевая Оранжевая Синяя Ярко-синяя Желтая

При фотографическом варианте АЭА через специальную диафрагму над или под исследуемым спектром фотографируют эталонный спектр железа (рис.2.3.2).

Для определения длины волны x неизвестной линии выбирают в спектре сравнения резкие линии с 1 и 2 так, чтобы анализируемая линия находилась между ними.

С помощью спектропроектора идентификацию проводят, совмещая эталонный спектр железа, на котором приведены последние линии других элементов, с исследуемым спектром и отмечают совпадения линий сравниваемых спектров. Отсутствие последней линии определяемого элемента в спектре гарантирует отсутствие других линий этого элемента. Однако наличие линии с , характерной для последней линии какого-либо элемента, ещё не означает, что данная линия принадлежит именно этому элементу. Это может быть и следствием наложения спектральных линий. Поэтому окончательную идентификацию проводят, проверяя последние линии всех "подозреваемых" элементов.

Качественным АЭА определяют более 80 элементов с пределом обнаружения от 10-2% (Hg, Os и др.) до 10-5% (Na, B, Bi и др.). Низкий предел обнаружения может привести к переоткрытию элементов, попавших в пробу в результате случайных загрязнений.


Страница: