Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания свинца, цинка и серебра.

Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874—82 и ГОСТ 24481—80

Объем пробы воды для определения содержания свинца не должен быть менее 1 дм3

Пробы воды консервируют добавлением 3 м концентрированной азотной кислоты (или 2 см3 ледяной уксусной кислоты) на 1 дм3 пробы.

Объем пробы воды для определения содержания цинка недолжен быть менее 300 см3.Пробы воды консервируют добавлением 3 см3 очищенной соляной кислоты (1:1) на 1 дм3 воды.

Объем пробы воды для определения содержания серебра е должен быть менее 500 см3. Ввиду возможности адсорбции серебра стенками бутыли, пробы рекомендуется отбирать в бутыли из пластика.

Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 азотной кислоты на 1 дм3 пробы.

Объем пробы воды для определения содержания свинца и цинка из одной пробы полярографическим методом не должен быть менее 200 см3.

Пробы воды консервируют добавлением 5 см3 соляной кислоты на 1 дм3 пробы.

2. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ПОДГОТОВКЕ ПОСУДЫ И РЕАКТИВОВ К КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДАМ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА, ЦИНКА И СЕРЕБРА

2.1 Очистка посуды

В посуду, чисто вымытую хромовой смесью, содой, соляной кислотой и промытую дистиллированной водой, наливают 5—10 см3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде, встряхивают в течение 1 мин, дают постоять и окрашенный розовый раствор выливают. Операцию повторяют до тех пор, пока цвет раствора дитизона не перестанет изменяться. После этого посуду промывают чистым четыреххлористым углеродом и очищенной дистиллированной водой.

2.2 Очистка дистиллированной воды

Дистиллированную воду очищают повторной перегонкой в стеклянном аппарате, в котором холодильник с колбой соединяются при помощи шлифа. При использовании нового аппарата первые 2 —3 дм3 бидистиллята отбрасывают.

Бидистиллят проверяют на чистоту и, если потребуется, дополнительно очищают дитизоном следующим образом: в делительную воронку вместимостью 500 см3 наливают 200—300 см3 перегнанной воды, приливают J0—20 см3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 2 мин. Экстракцию повторяют до тех пор, пока зеленый цвет дитизонового раствора не перестанет изменяться. Затем в очищенную воду приливают 10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают для очистки от следов дитизона. Дистиллированную воду па чистоту проверяют проведением холостого опыта на тот ингредиент, для определения которого эта вода используется.

2.3 Очистка реактивов

Реактивы, используемые в анализе, должны быть квалификации ос. ч. При их отсутствии необходимо производить очистку реактивов.

2.3.1 Очистка кислот и аммиака

Соляная кислота. Соляную кислоту квалификации х. ч. или ч. д. а. (плотностью 1,19 f/см3) разбавляют очищенной дистиллированной водой ( 1: 1) и перегоняют в стеклянном перегонном аппарате. Первые 100—200 см3 отбрасывают. Получаемый дистиллят соляной кислоты имеет концентрацию примерно равную исходной .(1:1).

Чистоту перегнанной соляной кислоты проверяют дитизоном. Для этого к 100 см3 очищенной дистиллированной воды прибавляют 1 см3 испытуемой соляной кислоты, нейтрализуют ее очищенным аммиаком по фенолфталеину, прибавляют 0,5 см3 0,001 %-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и встряхивают в течение 1 мин. Окраска дитизона не должна измениться. При изменении цвета дитизона кислоту перегоняют еще раз и вновь проверяют на чистоту.

Серная кислота. Концентрированную серную кислоту квалификации х. ч. и ч. д. а. (плотностью 1,83—1,84 г/см3) перегоняют в круглодонной реторте, покрытой асбестом, на электроплитке при температуре кипения 336°С. В реторту предварительно добавляют три-четыре капли 30%-ного пергидроля. Первые 50 см3 кислоты отбрасывают. Полученный дистиллят серной кислоты имеет плотность 1,83 г/см3.

Азотная кислота. Концентрированную азотную кислоту квалификации ч. д. а. (плотностью 1,40 г/см3) перегоняют в стеклянном аппарате. Перегонка происходит при Ь6СС. Полученный дистиллят имеет плотность 1,38 г/см3.

Аммиак водный. Очищенную дистиллированную воду насыщают концентрированным аммиаком в плотно закрытом кенкаторе. Наливают 1 дм3 25%-ного аммиака на дно эксикатора и на вкладыш эксикатора ставят выпарительную чашку с 500 см3 очищенной воды. Эксикатор закрывают на двое суток, полученный в чашке очищенный аммиак будет иметь концентрацию около 17%. Аммиак проверяют на чистоту дитизоном. Для этой цели берут 100 см3 очищенной воды, в нее помещают 1 см3 очищенного аммиака, добавляют 0,5 см3 0,001 %-ного дитизона в четыреххлористом углероде и экстрагируют. Дитизон должен иметь бледно-зеленый или желтый цвет, но не розовый.

2.3.2 Очистка органических растворителей

Все органические растворители перегоняют в вытяжном шкафу. Фракции четыреххлористого углерода и хлороформа, которые попадают в отходы, следует хранить под слоем воды.

Четыреххлористый углерод. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 76°С на водяной бане.

Хлороформ. Очищают обычной перегонкой в стеклянном аппарате с дефлегматором при 61,2°С.

2.3.3 Очистка дитизона

1 г препарата, имеющегося в продаже, растворяют в 100 см3 хлороформа, жидкость помещают в делительную воронку вместимостью 500 см3, добавляют 10 см3 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и 100 см3 разбавленного аммиака (1:100). Встряхивают смесь в воронке в течение 2 мин, затем оставляют воронку в вертикальном положении до полного разделения слоев. Нижний хлороформенный слой сливают в другую делительную воронку, следя за тем, чтобы и оранжевом водном аммиачном растворе не осталось капелек хлороформа. Извлечение дитизона свежими порциями аммиачного раствора с аскорбиновой кислотой повторяют до тех пор, пока новые порции водоаммиачного раствора не будут окрашены в желтый цвет (для этого обычно требуется 5—6 извлечений).

Аммиачные экстракты, содержащие дитизон, собирают вместе в делительную воронку вместимостью 1 дм3 и, осторожно помешивая, нейтрализуют соляной кислотой (1:1), пока дитизон не выпадет в виде темных хлопьев, а цвет раствора из оранжевого не перейдет в бледно-зеленоватый. Полученный дитизон отфильтровывают через бумажный фильтр, 2—3 раза промывают 1%-ным раствором аскорбиновой кислоты, собирая осадок струей из промывалки в нижнюю часть фильтра, и оставляют на воздухе до высушивания.

Сухой очищенный дитизон хранят в темной бюксе или пробирке с притертой пробкой. Все работы по очистке дитизона проводят в вытяжном шкафу.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА ПЛЮМБОНОВЫМ МЕТОДОМ (КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД)

3.1 Сущность метода

Метод основан на образовании (при рН 7,0—7,3) соединения свинца с сульфарсазеном (плюмбоном), окрашенного в желто-* оранжевый цвет. Свинец предварительно экстрагируется дитизоном в четыреххлористом углероде (при рН 9,2—9,6). Образовавшийся дитизонат свинца разрушается соляной кислотой. При этом ионы свинца переходят в водный раствор, в котором определяется свинец.