Метод инфракрасной спектроскопии (ИКС) [35-37]

Для изучения взаимодействия компонентов композиций применяли метод инфракрасной спектроскопии (ИКС), выполняемый на приборе “Spekord” с приставкой “MJR-4” с призмой KRS-5 c 18 отражениями. Образцы готовили в виде таблеток, полученных прессованием при давлении 2 МПа.

Метод термогравиметрического анализа [38]

Изменения массы, скорости изменения массы и величины тепловых эффектов при воздействии на полимеры повышенных температур изучали методом термогравиметрического анализа с использованием дериватографа “Q-1500D” системы Паулик - Паулик – Эрдей [5].

Образцы массой 0,2 г нагревали в среде воздуха до 1000°С с постоянной скоростью нагрева - 10°/мин. Чувствительность по каналам ДТГ - 1mv; ТГ - 500 mv; ДТА - 500 mv. Точность измерения - 0, 1%.

Метод оптической микроскопии [39,40]

Микроскопические испытания проведены на микроскопе “ МБС-5” в прямом свете, с увеличением от 50 до 500 крат.

Метод определение насыпной плотности [41]

Насыпная плотность выражается массой единицы объема (кг/м3) свободно насыпанного материала.

Согласно ГОСТ 11035—64 испытуемый порошкообразный материал засыпают из конической ворон­ки, укрепленной на штативе над измерительным цилиндром на расстоянии 20—30 мм. Объем измерительного цилиндра 100 см3, внутренний диаметр 45 мм. Цилиндр и воронку изготавливают из стекла или металла. Диаметр нижнего отверстия воронки 35 мм.

Ход определения. Закрыв нижнее отверстие воронки, засыпают в нее порцию испытуемого материала, после чего ука­занное отверстие вновь открывают и дают материалу высыпать­ся в предварительно взвешенный измерительный цилиндр. По­стукивание и встряхивание цилиндра не допускается. и напол­ненный сосуд взвешивают с точностью до 0,1 г.

Насыпную плотность в кг/м3 рассчитывают по формуле:

где m1 – масса измерительного цилиндра; m2 – суммарная масса пробы и измерительного цилиндра.

Материальные расчеты

Таблица 1.

2.3.Результаты эксперимента

Отходы промышленного и сельскохозяйственного производства представляют одну из серьезных экологических проблем в РФ. Вопросы утилизации отходов обмолота зерновых культур таких как, например, гречиха, просо, подсолнечник зачастую не решаются вообще, либо отходы годами гниют на полях, либо их сжигают и возникает серьезная опасность пожаров.

Ежегодно на территории РФ в результате сельскохозяйственной переработки накапливается много отходов, причем только отходов обмолота проса примерно 117тыс.т.

В ходе работы определена полидисперсность образцов, последовательно обработанных при Т= 600°С и серной кислотой, как неизмельченных, так и подвергнутых измельчению рис.3.

Распределение частиц по размерам

1. измельченные

2. неизмельченные

После измельчения состава содержание более крупнодисперсных фракций меньше, и образуются частицы размером ~ 1*10-6-10-7м.

В литературе [44] описано получение активных углей после обработки растительных отходов термической обработкой и серной кислотой.

Из данных оптической микроскопии видно, что образцы подвергнутые обработке серной кислотой (рис. 5) и комплексно (рис. 6) ( Т=600 ºС и серной кислотой ) имеют измененную морфологию поверхности по сравнению с исходными ( рис.1). А также, образцы после комплексной обработки имеют большой разброс по размерам.

Изменения в химическом составе ООП как после термовоздействия, так и после обработки серной кислоты исследовались методами термогравиметричекого анализа.

При термораспаде полисахаридов в результате разрыва кислород-углеродных связей происходят три основных процесса: дегидратация, деполимеризация и затем глубокая деструкция с разрушением циклов и образование различных продуктов распада.[14]

В результате дегидратации (200-250ºС) образуются сопряженные ненасыщенные структуры, формирующие при пиролизе карбонизованный остаток. Дегидратация это цепной радикальный процесс. При дегидратации протекают три типа реакций: внутримолекулярная с отщеплением воды и появлением двойной связи, внутримолекулярная с образованием внутрициклической эфирной связи и межмолекулярная с образованием межмолекулярной эфирной связи

Деструкция исходных ООП начинается 160˚С, потери массы по завершению основной стадии деструкции составляют 62%.

Воздействие температуры в 250˚С при продолжительности термообработки 90 мин. существенно не влияют на термостойкость образцов. У образцов обработанных как разбавленной, так и концентрированной серной кислотой, отмечены существенные отличия в термостойкости в сравнении с исходным ООП. О чем свидетельствует повышение начальной температуры разложения основной стадии деструкции. Снижаются потери массы в широком интервале температур. Предположительно этот процесс соответствует процессу окисления отходов и образованию графитовых структур.

Таблица 3.

Показатели пиролиза