Как следует из экспериментальных данных, образец, полученный гидролитической полимеризацией, характеризуется пониженной молекулярной массой и повышенной константой Хаггинса, что свидетельствует о неполной полимеризации и возможном окислении полимера в присутствии кислорода воздуха. В связи с этим рекомендуется провести синтез ПКА в среде инертного газа (азота или аргона) и увеличить продолжительность полимеризации.

Второй образец получали в присутствии фосфорной кислоты. Синтез проводили в течение трех часов. В присутствии небольших количеств этой кислоты капролактам полимеризуется достаточно быстро при нормальном давлении. Получена молекулярная масса 26734, которая приблизительно равна молекулярной массе стандартного поликапроамида. Константа Хаггинса больше стандартной, сто свидетельствует о сшивке ПКА в присутствии кислорода воздуха.

4. Выводы и практические рекомендации

1. Проведен синтез ПКА с использованием в качестве катализатора воды и фосфорной кислоты.

2. ПКА, полученный гидролитической полимеризацией, характеризуется пониженной молекулярной массой и повышенной константой Хаггинса, что свидетельствует о неполной полимеризации и возможном окислении полимера в присутствии кислорода воздуха.

3. Использование в качестве полимеризации катализатора фосфорной кислоты позволяет снизить продолжительность процесса синтеза до 3 часов. При этом молекулярная масса синтезируемого ПКА равна 26734, что соответствует требованиям к полиамидам.

4. Методом ИКС проведено исследование синтезированного ПКА. Установлено, что полученный полимер можно идентифицировать как полиамид-6.

5. Установлена возможность полимеризационного наполнения ПКА ферритом стронция.

2. Технологическая часть

2.1. Характеристика сырья, материалов и готовой продукции

2.1.1.Характеристика исходного сырья

Сырьем для получения магнитопласта являются: -капролактам, вода, уксусная кислота, фосфорная кислота и сплав Nd-Fe-B.

Капролактам − ГОСТ 7850-86

Сплав Nd-Fe B – ТУ 14-123-97-92

Вода дистиллированная (H2O) – ГОСТ 6709 – 72.

Уксусная кислота

CH3COOH

· Температура плавления, °С 16,6

· Температура кипения, °С / мм рт. ст. 118,1

· Плотность при 20 °С, г/см3 1,0492

· Константа диссоциации в водных растворах при 25 °С 1,76·10-5

Уксусная кислота растворяется в воде.

Фосфорная кислота

2.1.2. Характеристика готовой продукции

Готовым изделием являются кольцевые магниты с наружным диаметром 6 см, внутренним диаметром 5 см и высотой 5 мм.

Магнитопласт, получаемый на основе сплава Nd-Fe-B и полиамидного связующего имеет следующие основные характеристики:

Содержание полимера, % 15-20

Содержание НМС, % не более 2

Остаточная магнитная индукция, Тл не менее 0,3

Коэрцитивная сила, кА/м не менее 320-350

Прочность при межслоевом сдвиге, МПа не менее 5

Готовым изделием являются кольцевые магниты с наружным диаметром 6 см, внутренним диаметром 5 см и высотой 5 мм.

Магнитопласт, получаемый на основе сплава Nd-Fe-B и полиамидного связующего имеет следующие основные характеристики:

Содержание полимера, % 15-20

Содержание НМС, % не более 2

Остаточная магнитная индукция, Тл не менее 0,3

Коэрцитивная сила, кА/м не менее 320-350

Прочность при межслоевом сдвиге, МПа не менее 5

2.2. Описание технологического процесса

При получении магнитопластов методом полимеризационного наполнения предложена следующая схема производства.

Капролактам в виде кристаллов, размером 2 мм из емкости для хранения поз.1 поступает в смеситель поз.5. Туда же из бункера поз.2 подается фосфорная кислота. Компоненты поступают в смеситель с помощью весовых дозаторов. Смешение проводится в среде инертного газа – азота для предотвращения окисления смеси. Смеситель обогревается горячей водой, температура в смесителе 90°С. Капролактам расплавляется, смешивается с добавками и с помощью насоса поз.7 подается в следующий смеситель поз.6. Из герметичной емкости для хранения поз.4 в смеситель поз.6 с помощью весового дозатора подается феррит Ba. Смешение происходит также в инертной среде, при той же температуре. Затем подготовленная смесь поступает в автоклав поз.11, где происходит полимеризация капролактама на поверхности и в объеме наполнителя при температуре 250°С. После завершения процесса полимеризации из полученного материала формуется жилка, диаметром 2 мм, при продавливании через фильеру, которая проходит через ванну поз.17 с холодной умягченной водой. С помощью тянущих валков поз.15 и направляющих поз.14 жилка направляется на резательный станок поз.18.

Синтезированный ПКА – полимерная основа магнитопласта – содержит большое количество НМС. Поэтому полученный после резки гранулят поступает в промежуточный бункер поз.20, а затем – в промыватель-экстрактор поз.25 для удаления НМС. Экстракция проводится горячей водой (температура воды 80°С) не менее 4-5 раз. Остаточное содержание НМС составляет около 2%. Промывные воды далее после экстракции направляются насосом поз.10 на регенерацию: вначале на установку для улавливания феррита Ba поз.9, снабженную магнитом, а затем – на фильтр поз.8 для удаления несполимеризовавшегося капролактама. В качестве материала фильтра можно использовать композиционные ионообменные волокнистые массы. Затем насосом поз.12 чистая вода возвращается в цикл.

Отмытый гранулят транспортером поз.24 направляется в промежуточную емкость с дозатором поз.13, а затем – в барабанную сушилку поз.16 для удаления избыточной влаги, поглощенной на стадии экстракции. Сушка проводится при температуре 105°С с помощью горячего воздуха. После завершения сушки материал собирается в бункере для хранения с весовым дозатором поз.23.

Изготовление изделий из магнитопласта осуществляется методом литья под давлением при температуре пластикации до 300°С, удельном давлении литья 1400 кгс/см2 на термопластавтомате поз.19 с последующим намагничиванием на установке поз.21 с применением импульсных магнитных полей. На термопластавтомат материал также поступает с помощью транспортирующего устройства поз.22.

2.3. Основные параметры технологического процесса

Параметры полимеризации

· Соотношение компонентов:

· Температура полимеризации: Т = 250 ± 5°С

· Время полимеризации: t = 6 часов

Параметры изготовления изделий

· Температура литья: Т = 230 ± 5°