РН-метрия
4. Определите конечную точку одним из методов рассмотренных выше.
Проведем потенциометрическое титрование.
Два химических стакана объемом 100 мл ополоснем дистиллированной водой. После этого их ополоснем анализированным раствором серной кислоты. В подготовленные таким образом химические стаканы внесем при помощи мерного цилиндра или если стаканы мерные, то без помощи цилиндра 30 мл серной кислоты. После внесения кислоты мы имеем подготовленные растворы для потенциометрического анализа.
Подготовим рН-метр. Установим его на лабораторный стол, подготовим электроды. Как привило, для рН-метрии используют хлорсеребряный электрод. В цепи стеклянный электрод с водородной функцией будет индикаторным электродом, а хлорсеребряный – электродом сравнения. Хлорсеребряные электроды хранят опущенными в раствор соляной кислоты или дистиллированной воды. Стандартный потенциал стеклянного электрода зависит от сорта стекла и кроме того он изменяется со временем, поэтому рН растворов находят при помощи калибровальных графиков или используют калибровку прибора, что чаще. Для калибровки прибора используют дистиллированную воду, в которую опускают электроды и выставляют рН раствора равное 0, после этого прибор готов к работе.
Введем в химический стакан держатель с электродами от рН-метра. Установим бюретку со стандартизированным раствором NaOH 0,1 н. Установка для проведения анализов готова.
Для проведения анализа включаем рН-метр в сеть и устанавливаем переключатель в режим измерения рН. В химический стакан опускаем запаянный в стекло металлический стержень от магнитной мешалки, который предварительно ополоснули дистиллированной водой и исследуемым раствором кислоты и включаем магнитную мешалку на малые обороты. Подождем, пока не установится конечное значение рН среды. После чего можно начинать потенциометрическое титрование.
В первом анализе мы вводим раствор NaOH 0,1 н согласно поставленной задаче по 2 мл. ждем около 20 -30 секунд пока не установится окончательное значение рН среды и записываем его в таблицу 1.
Таблица 1. Данные предварительного титрирования.
|
V(NaOH), мл |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
10,0 |
12.0 |
14,0 |
16,0 |
|
рН |
1,36 |
1,42 |
1,48 |
1,54 |
1,6 |
1,67 |
1,74 |
1,82 |
|
V(NaOH), мл |
18,0 |
20,0 |
22,0 |
24,0 |
26,0 |
28,0 |
30,0 |
32,0 |
|
рН |
1,9 |
2 |
2,11 |
2,26 |
2,45 |
2,76 |
7 |
11,51 |
|
V(NaOH), мл |
34,0 |
36,0 |
38,0 |
40,0 |
42,0 |
44,0 |
46,0 |
48,0 |
|
рН |
11,8 |
11,96 |
12,1 |
12,16 |
12,22 |
12,28 |
12,32 |
12,36 |
Во втором анализе проводим добавление порций щелочи NaOH также по 2 мл, но около точки эквивалентности порции уменьшаем до 0,2 мл с целью получения более точной информации о реакции. Полученные данные титрования заносим в таблицу 2.
Таблица 2. Данные окончательного титрирования.
|
V(NaOH), мл |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
10,0 |
12.0 |
14,0 |
16,0 |
|
рН |
1,36 |
1,42 |
1,48 |
1,54 |
1,6 |
1,67 |
1,74 |
1,82 |
|
V(NaOH), мл |
18,0 |
20,0 |
22,0 |
24,0 |
26,0 |
28,0 |
28,2 |
28,4 |
|
рН |
1,90 |
2,0 |
2,11 |
2,26 |
2,45 |
2,76 |
2,81 |
2,86 |
|
V(NaOH), мл |
28.6 |
28,8 |
29,0 |
29,2 |
29,4 |
29,6 |
29,8 |
30,0 |
|
рН |
2,92 |
2,99 |
3,07 |
3,17 |
3,3 |
3,47 |
3,78 |
7 |
|
V(NaOH), мл |
30,2 |
30,4 |
30,6 |
30,8 |
31.0 |
31,2 |
31,4 |
31,6 |
|
рН |
10,52 |
10,82 |
11,0 |
11,12 |
11,22 |
11,30 |
11,36 |
11,42 |
|
V(NaOH), мл |
31,8 |
32,0 |
34,0 |
36,0 |
38,0 |
40,0 |
42,0 |
44,0 |
|
рН |
11,46 |
11,51 |
11,8 |
11,96 |
12,1 |
12,16 |
12,22 |
12,28 |
