Установлено, что ртуть(I,II) в присутствии ацетатов, формиатов и некоторых органических раство­рителей (спирт, ацетон) в слабокислой среде взаимодействует с 5-хлор-2-гидрокси-3-[(тетра-гидро-2,4-дитиоксо-1,3-тиазин-5-ил)азо] бензолсульфокислотой (тиродином) с образованием малораство­римого интенсивно окрашенного соединения (λмакс = 600 нм, ε > 3 х 104). Обнаружено влияние соста­ва среды на чувствительность цветной реакции ртути с тиродином. Разработана тест-методика опре­деления ртути(I, II) на поверхности поликапроамидной мембраны с пределом обнаружения <50 мг в зоне сорбента, основанная на количественной и избирательной сорбции комплексного соединения ртути с тиродином в динамическом режиме из растворов с рН = 3-4 в присутствии ацетатов (0.5 М рас­творы) при объеме пробы 5-25 мл поверхностью носителя. Последующее определение ртути — по изменению окраски носителя с использованием цветовой шкалы сравнения или по изменению ко­эффициента диффузного отражения при 600 нм. Сорбция комплекса ртути сопровождается резким изменением окраски поверхности носителя: от слабо малиновой (реагент) до устойчивой сине-фио­летовой. Тест-методика использована при анализе промышленных образцов сложного состава с со­держанием ртути менее 0.05%. Погрешность определения (sr) 0.2 . [9]

Разработан вариант проточно-инжекционного определения малых содержаний ртути в водных рас­творах, включающий предварительное сорбционное концентрирование и одновременный перевод ртути в аналитически-активную форму. В качестве детектора предложен тетрайодмеркуроатный жидкостной электрод, селективный к йодидным комплексам ртути. В настоящей работе изучена возможность ионометрического проточно-инжекционного опре­деления ртути с предварительным сорбционным концентрированием. [10]

Изучена сорбция свинца из тиосульфатного раствора на твердой фазе волокнистого материала, на­полненного анионообменником АВ-17 (ПАНВ-АВ-17). Свинец определяли цветной реакцией с 4-(2-пиридилазо)резорцином (ПАР) на твердой фазе методом спектроскопии диффузного отраже­ния. Выбраны оптимальные условия сорбции (рН 4.5 ± 0.5) и определения (рН 10) свинца, изучена избирательность определения. Предложена новая система РЬ-тиосульфат-(ПАНВ-АВ-17)-ПАР для определения свинца на твердой фазе. Разработана методика определения свинца в пресных во­дах с пределом обнаружения 0.01 мг/л и Sr < 0.25. [11]

Разработана методика проточно-инжекционного определения малых количеств кадмия в водных растворах с использованием в качестве детектора ионоселективных электродов, чувствительных к его иодидным и хлоридным комплексам. Предварительное сорбционное концентрирование позво­ляет снизить предел обнаружения, повысить селективность определения и включает одновремен­ный перевод кадмия в аналитически активную форму. [12]

Изучены цветные реакции меди(II) с ПАР и пикрамин-Е на кремнеземе, химически модифициро­ванном группами иминодиуксусной кислоты, обменная реакция ртути(П) с диэтилдитиокарбаминатом меди в фазе кремнезема, химически модифицированного гексадецильными группами. Разрабо­таны методики тест-определения меди и ртути. Показана возможность определения длинноцепочечных аминов в виде ионного ассоциата с восстановленной формой молибдокремневой кислоты на поверхности кремнезема, химически модифицированного гексадецильными группами. [13]

Предложен атомно-абсорбционный способ определения меди и кадмия в пламени пропан-бутан-воздух с предварительным электрохимическим и сорбционным концентрированием. Электрохими­ческое концентрирование проводили на металлических электродах из тантала, титана, молибдена, платины, а также на электродах из стеклоуглерода и спектрального графита. Сорбционное концен­трирование осуществляли на фильтровальной бумаге с иммобилизованными дитизоном, 8-оксихнинолином и рубеановодородной кислотой. Показана возможность определения меди и кадмия в во­дах в диапазоне концентраций 1-10 мкг/л. [14]

Изучено комплексообразование свинца с арсеназо III в твердой фазе. Полученные данные исполь­зованы для разработки новой методики определения микроколичеств свинца. Одним из методов использованный при этом был фотомет­рический. Сочетание его с различными способами концентрирования, такими, как сорбционное и экстракционное, позволяет повысить чувствительность и селективность определений. [15]

Значительное внимание привлекают, наряду с другими, полимерные хелатообразующие сорбен­ты (ПХС), позволяющие осуществлять индивиду­альное или групповое выделение микроэлемен­тов, нивелируя влияние матрицы и обеспечивая высокий коэффициент концентрирования.

Синтезирован новый класс ПХС на основе по­листирола и азозамещенных салициловой кисло­ты. Исследованные сорбенты представляют собой порошки коричневого цвета, нерастворимые в во­де, кислотах, щелочах и органических растворите­лях. Сорбенты отвечают структурной формуле:

где X - мета-заместители: Н, Вr, SО3Н, АsО3Н2, N02, NH2.

Был разработан способ группового концентри­рования и выделения РЬ, Zn, Cd, Мn, Сr, V новым сорбентом - полистирол-(азо-1)-2-окси-3-карбокси-5-нитробензол с последующим атомно-абсорбционным или хроматографическим определением элементов в природных и сточных водах. Сорбент извлекает микроколичества металлов (R = 95-100%) из воды в статических условиях при 30 ± 5°С, рНопт= 5.5-6.5; τ = 15-30 мин. Повышение темпера­туры обусловлено необходимостью разрушить гидратную оболочку иона хрома [Сr(Н20)6]3+, чтобы повысить его способность к комплексообразованию. Увеличение температуры не оказывает суще­ственного влияния на сорбцию других металлов.

На сорбцию элементов не влияют значитель­ные количества макрокомпонентов (указаны от­ношения количеств мешающих элементов к количеству определяемых):

п х 105 К+ (n = 6), Nа+ (п = 8), NО-3, НРО42-, НСО3-, F-, сульфосалициловой кислоты (п = 5-7),

п X 104 - Са2+ (п = 6), |Mg2+ (п = 4),

п х 103 - Ва2+ (п = 8), Sr2+ (п = 7.5), : А13+ (п = 5), Fе3+ (n = 3),

п х 102 - Ni3+, Со2+, Сu2+.

Разработанная схема позволяет применять для определения тяжелых металлов метод пламенной атомно-абсорбционной спектроскопии или высо­коэффективную жидкостную хроматографию.

Метод дает возможность выделять определяе­мые элементы из сложных по составу природных вод, содержащих высокие концентрации щелоч­ных, щелочноземельных и других элементов, ха­рактеризуется экспрессностью, избирательнос­тью, низкими пределами обнаружения и высокой воспроизводимостью результатов. Относитель­ное стандартное отклонение составляет Sr = 0.02-0.04 для уровня содержания элементов в объекте n×10-4-m×10-5%. [16]

Найдены условия избирательного сорбционно-фотометрического определения ванадия(IV, V) и ртути(I, II) с использованием органических реа­гентов (ОР): сульфонитрофенола М (ванадий) и тиродина (ртуть). Определение V и Нg (визуальный тест. Sr = 0.3) с использованием цветовой шкалы сравнения или количественное (спектроскопия диффузного отражения, Sr = 0.1) проводят сразу после концентрирования в динамических условиях (при P = 10-20 мм рт. ст.) их окрашен­ных комплексов. Используются окрашенные комплексы ванадия(IV) с сульфонитрофенолом М (рН 3.5, 650 нм), ванадия(V) с сульфонитрофено­лом М и гидроксиламином (смешанолигандный комплекс, 650 нм, рН 1.5) и ртути (I, II) с тиродином в присутствии карбоксил-ионов (580 нм, рН 3) на поверхности поликапроамидной мембраны; диаметр мембраны - 10 мм, b= 0.1 мм, m = 2.7мг. Пределы обнаружения 0.2-0.5 нг/мл (ванадий) и 4 нг/мл (ртуть). Определению ванадия(V) при рН 1.5 не мешают 20-кратные количества вана­дия(IV) и значительные количества Ni, Со, Zn, Сd, Cr(III), Мn, Cu, РО43-,F; определению ртути - V, РЬ, Сd,Zn,Сu,Ni, PO43-. [17]