C12H8(NH2)2·2HCl+H2SO4=C12H8(NH2)·H2SO4+2HCl

C12H8(NH2)2·H2SO4+2H2O = H2SO4+C12H8(NH2)·H2O

Реактивы и растворы

Бензидин дигидрохлорид, раствор готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1л помещают 8г бензидина, приливают500мл воды и 10мл соляной кислоты. Содержимое колбы встряхивают 5-10 минут до полного растворения бензидина после чего полученный раствор доливают водой до метки.

Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 500мл содержащую 300-400мл воды, отбирают 5мл раствора травления доливают водой до метки и перемешивают. В стакан вместимостью 300-350мл отбирают 30мл раствора соляного бензидина и постепенно приливают к нему 10мл разбавленного испытуемого раствора. При этом выпадает белый кристаллический осадок сернокислого бензидина. Через 10минут осадок отфильтровывают через плотный фильтр, промывают 5-6 раз холодной водой в месте с фильтром, переносят в коническую колбу вместимостью 250мл к фильтру с осадком приливают 50-75мл воды, колбы закрывают резиновой пробкой и встряхивают обмывают водой. К раствору приливают 1-2 к ф/ф, нагревают до температуры 50ºС и титруют 0,1н раствором гидроокиси натрия доя появления не исчезающей розовой окраски. Раствор нагревают до кипения, если при этом раствор не обесцветится титрованием, считается не законченным.

Обработка результатов содержания серной кислоты в раствора травления (х) в г/л и вычисляют по формуле.

4 Приготовление титрованных растворов

для анализа ванн травления

Приготовление растворов для азотной кислоты

Марганцевокислый калий 0,1н раствор. В мерную колбу вместимостью 4л помещают 3,2г марганцевокислого калия, растворяют в 300мл горячей воды, охлаждают, доливают водой доя метки, перемешивают и выдерживают 10-14дней в темном месте.

Отстоявшийся раствор сливают через сифон, или фильтруют через стеклянную воронку в темную склянку.

Титр 0,1н раствора марганцевокислого калия устанавливают по щавелевокислому натрию предварительно просушенному в течении 1 часа при температуре 120ºС.

В коническую колбу вместимостью 300мл помещают 0,2г щавелевокислого натрия взвешенного с точностью до 0,002г растворяют в 100мл воды, приливают 10мл серной кислоты разбавленной 1:4, нагревают до температуры 70ºС и титруют 0,1н раствором марганцевокислого калия до появления не исчезающей слабо-розовой окраски. Титр 0,1н раствора марганцевокислого калия (Т) вычисляют по формуле:

где g – масса щавелевокислого титра, г;

67,01 – грамм-эквивалент щавелевокислого натрия;

31,6 – грамм-эквивалент марганцевокислого калия,

V – объемный 0,1н раствор марганцевокислого калия, израсходованного на титрование, мл.

Поправку на титр 0,1н раствора марганцевокислого калия вычисляют по формуле:

где Т – титр приготовленного 0,1н раствора марганцевокислого калия;

0,036 – теоретический титр 0,1н раствора марганцевокислого калия.

Соль Мора 0,1н раствора.

В мерную колбу вместимостью 1л помещают 40г соли Мора, растворяют в 900мл воды и 100мл серной кислоты. Раствор перемешивают и фильтруют в склянку с притертой пробкой. В следствии неустойчивости раствора соли Мора устанавливают соотношение между 0,1н раствором соли Мора и калия марганцевокислого перед началом работы. Для этого в коническую колбу вместимостью 250мл отбирают 25мл 0,1н раствора соли Мора, приливают 50мл воды и титруют 0,1н раствором марганцевокислого калия до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 2-3 минут.

Приготовление растворов для серной кислоты

Натрия гидроокись 0,1н раствора.

В мерную колбу вместимостью 1л помещают 4г гидроокиси натрия предварительно очищенной с поверхности от углекислого натрия обмыванием струей воды и просушенного фильтровальной бумагой, растворяют, в 200-300мл охлаждают раствор, прибавляют 0,1г окиси бария, доливают водой до метки, перемешивают и оставляют в покое на 5-10 дней. Отстоявшийся раствор сливают через сифон в склянку хорошо защищенную от доступа углекислого газа из воздуха с помощью хлорокальциевой трубки. Раствором можно пользоваться только через сифон. Титр 0,1н раствору гидроокиси натрия устанавливают по 0,1н раствору соляной кислоты с точно установленным титром. Для этого две колбы вместимостью 250мл помещают по 25мл 0,1н раствора гидроокиси натрия и титруют 0,1н раствором соляной кислоты одну пробу с раствором индикатора м/о до появления слабо-розовой окраски. Вторую пробу – в присутствии спиртового раствора ф/ф до исчезновения с двумя указанными малиновой окраски. Расхождение между результатами титрования с двумя указанными индикаторами не должно превышать 0,2мл.

В случае больших расхождений повторяют очистку раствора окисью бария, прибавляя его в количестве 0,051г. Титр 0,1н раствора гидроокиси натрия (Т) вычисляют по формуле:

где 40,005 – грамм-эквивалент гидроокиси натрия;

V – средний объем 0,1н раствора соляной кислоты израсходованной на титрование 0,1н раствора гидроокиси натрия в присутствии индикаторов м/о, ф/ф;

0,0036 – титр 0,1н раствора соляной кислоты;

36,46 – грамм-эквивалент соляной кислоты;

V1 – объем раствора гидроокиси натрия взятый на анализ, мл.

Поправку на титр 0,1н раствора гидроокиси натрия (К) вычисляют по формуле:

где Т – титр приготовленного 0,1н раствора гидроокиси натрия;

0,0040 – теоретический титр 0,1н раствора гидроокиси натрия.

5 Прибор РН-метр

1 – Полный шарик из электродного стекла

2 – Стеклянный электрод

3 – Внутренний контактный электрод

4 – Вспомогательный электрод

5 – Электролитический ключ

6 – Пористая перегородка

7 – РН-метр

Прибор предназначенный для определения РН, РОН и окислительных потенциалов в пробах водных растворов, а также для использования в качестве высокомногонуль-индикатора. Прибор может быть использован при проведении потенциометрических титрований, а также при титровании с двумя поляризованными электродами (например при определении влаги).

Устройство и принцип работы

Лабораторный РН-метр представляет собой настольный прибор состоящий из преобразователя 1 и штатива 2.

Общий вид преобразователя, рис.2.

Конструктивно преобразователь выполнен в виде отдельного блока, в котором размещены элементы электрической схемы. Электрическая схема, монтаж которой выполнен на печатных платах, разбита на блоки: блок усилителя, блок измерителя, блок преобразователя, блок генератора управляющих импульсов и блок стабилизации. На задней панели преобразователя 2 силовой трансформатор 4, модулятор 1, блок питания 5, и блок генератора управляющих импульсов.