Качественный анализ анионов и катионов
1. Переносной деревянный штатив с набором капельниц с растворами солей, реактивов, кислот и щелочей и баночек с сухими солями (рис. 1).
Рис. 1.
2. Штатив для пробирок.
3. Металлический штатив с кольцом, фарфоровым треугольником и асбестированной сеткой.
4. Держатели для пробирок.
5. Центрифужные пробирки (рис. 2).
Рис. 2.
6. Пробирки цилиндрические.
7. Капиллярные пипетки (рис. 3.).
Рис. 3.
8. Стеклянные палочки (рис. 4.).
Рис. 4.
9. Фарфоровые чашки диаметром 3—5 см.
10. Промывалка (рис. 5).
Рис. 5.
11. Предметные стекла.
12. Фарфоровая капельная пластинка (рис. 6).
Рис. 6.
13. Предметные стекла с углублениями (рис. 7).
Рис. 7.
14. Ершик для мытья посуды.
15. Водяная баня (рис. 8).
Рис. 8.
16. Центрифуга (рис. 9)
Рис. 9.
Частные реакции, а также операции разделения ионов проводят в конических пробирках для центрифугирования или в маленьких цилиндрических пробирках. В пробирку вносят несколько капель анализируемого раствора и, соблюдая необходимые условия, прибавляют по каплям реактив, помешивая реакционную смесь стеклянной палочкой.
Выполняя реакцию, необходимо следить за тем, чтобы кончик пипетки не касался стенок пробирки во избежание загрязнения реактива. Вынутую из капельницы пипетку по выполнении реакции необходимо сразу же опустить в ту же капельницу.
Вместо пробирок частные реакции можно выполнять также на фарфоровых капельных пластинках (рис. 6) или особых предметных стеклах с углублениями (рис. 7). В этом случае расход реактивов минимальный, а результат реакции хорошо заметен.
Для нагревания реакционной смеси пробирку погружают в кипящую водяную баню. Водяная баня может также служить для упаривания (выпаривания до небольшого объема) растворов. Выпаривание досуха обычно проводят в фарфоровой чашке, нагревая ее на пламени газовой горелки. Пока жидкость не выпарилась до конца, целесообразно ставить чашку на асбестированную сетку. Если остаток от выпаривания необходимо прокалить, чашку ставят на фарфоровый треугольник.
Для отделения осадка от раствора пробирку с осадком помещают в центрифугу.
Классификация анионов и групповые реагенты
К |
ак известно из курса неорганической химии, к анионам относятся отрицательно заряженные частицы, состоящие из отдельных" атомов или групп атомов различных элементов. Эти частицы могут нести один или несколько отрицательных зарядов. В отличие от катионов, которые в большинстве своем состоят из одного атома, анионы могут иметь сложный состав, состоящий из нескольких атомов.
Общепринятой классификации анионов не существует. Разными авторами предложены различные системы классификации их.
В настоящем руководстве принята наиболее часто применяемая классификация, по которой все анионы делятся на три аналитические группы в зависимости от растворимости их бариевых и серебряных селей.
В данном случае групповыми реагентами являются растворимые соли бария и серебра (табл. 1).
Таблица № 1
Классификация анионов
Группа | Анионы | Групповой реагент | Характеристика группы |
1 |
SO4 2-, SO3 2- , СO32-, РO43-, SiO3 2- |
Хлорид бария ВаСl2 в нейтральном или слабощелочном растворе |
Соли бария практически нерастворимы в воде |
2 |
С1- , Вг- , I-, S2- |
Нитрат серебра AgNO3 и присутствии HNO3 |
Соли серебра практически нерастворимы в воде и разбавленной кислоте |
3 |
NO3-, NO2-, CH3COO- |
Группового реагента нет |
Соли бария и серебра растворимы в воде |
Общая характеристика анионов первой группы
К |
первой аналитической группе анионов относятся сульфат-ион SO4 2-, сульфит-ион SO32-, корбонат-ион СO32-, фосфат-ион РO43-, силикат-ион SiO3 2-.
Эти анионы образуют с катионом Ва2+ соли, мало растворимые в воде, но, за исключением сульфата бария, хороню растворимые в разбавленных минеральных кислотах. Поэтому выделить анионы этой группы в виде осадка групповым реагентом—хлоридом бария BaCl2 можно только в нейтральной или слабощелочной среде.
Анионы первой группы образуют с катионами серебра Ag+ соли, растворимые в разбавленной азотной кислоте, а сульфат серебра Ag2S04 растворим даже в воде.
Обнаружение анионов первой группы
Вначале исследуют раствор на присутствие анионов первой группы действием группового реагента (хлорида бария BaCl2). Для чего в пробирку к 3—5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 5—7 капель 0,5 н. раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов первой группы.
Обнаружение сульфат-ионов SO4 2-. К 4—5 каплям анализируемого paunopa прпбапьк- 6—8 капель 2 и раствора азотной кислоты и 3—4 капли 2 н . раствора хлорида бария BaCl2. Образование осадка говорит о присутствии сульфат-иона.