Качественный анализ неизвестного вещества
Рефераты >> Химия >> Качественный анализ неизвестного вещества

Проанализируем полученную кривую. Как видно, в области точки эквивалентности происходит резкое изменение концентрации ионов цинка, которое можно отметить с помощью соответствующего индикатора. Скачок титрования составляет pZn2+=6.5-3,6=2,9, то есть величину достаточную для фиксирования точки эквивалентности. На основании этого можно сделать вывод о возможности комплексонометрического определения цинка в области заданных концентраций.

Индикаторами в комплексонометрии являются металлоидикаторы , образующие с ионами металлов интенсивно окрашенные соединения, константы устойчивости которых, однако, ниже чем константы бесцветных комплексов трилона Б с ионами металлов [3].

Подбор индикатора осуществляется в соответствии с условиями титрования, описанными в справочнике Лурье [5]. Сопоставив условия титрования, представленные в задаче, с данными из справочника [5], приходим к заключению что, в данном случае индикатором является 0,1% водный раствор кислотный хром синий К, обеспечивающий переход окраски из розовой в серо-голубую.

2.4 Определение анионного состава сточных вод

В подавляющем большинстве случаев солевой состав природных вод определяется катионами Са2+, Мg2+, Nа+, К+ и анионами НСO3-, Сl- , SO42-. Эти ионы называются главными ионами воды или макрокомпонентами; они определяют химический тип воды. Остальные ионы присутствуют в значительно меньших количествах и называются микрокомпонентами; они не определяют химический тип воды.

По преобладающему аниону воды делятся на три класса: гидрокарбонатные, сульфатные и хлоридные. Воды каждого класса делятся, в свою очередь, по преобладающему катиону на три группы: кальциевую, магниевую и натриевую.

В природных водах присутствуют также растворенные газы. В основном это газы, которые диффундируют в воды из атмосферы воздуха, такие как кислород, углекислый газ, азот. Но в то же время в подземных водах или водах нецентрализованных источников водоснабжения, в минеральных и термальных водах могут присутствовать сероводород, радиоактивный газ радон, а также инертные и другие газы.

Существует несколько методов определения анионного состава воды.

Метод комплексонометрического титрования[3]

Определение многих анионов основано на осаждении их малорастворимых соединений титрованным раствором какого-либо катиона, избыток которого затем оттитровывается ЭДТА. Сульфат по этой методике осаждают в виде BaSO4 хлоридом бария и последующим комплексонометрическим титрованием избытка ионов Ba2+ по специальной методике. Фосфат осаждают в виде MgNH4PO4 и оставшееся в растворе количество магния определяют комплексонометрически.

Хроматография[8]

Ионная хроматография – метод качественного и количественного определения ионов в растворах. Он позволяет определять неорганические и органические анионы, катионы щелочных и щелочноземельных металлов, катионы переходных металлов, амины и другие органические соединения в ионной форме. Во всем мире ионная хроматография используется чаще других методов, обеспечивая выявление множества компонентов в любой воде. Для проведения анализов используются ионные хроматографы. Основным элементом любого хроматографа является разделяющая аналитическая колонка. Анализ таких неорганических анионов, как фторид, хлорид, нитрит, нитрат, сульфат и фосфат, методом ионной хроматографии многие годы является самым распространенным во всем мире. Кроме ионохроматографических колонок для определения основных не органических анионов разработаны и успешно применяются высокоэффективные колонки, наряду со стандартными анионами они выявляют и оксианионы такие как оксихалиды: хлорит, хлорат, бромат и др.

Аргентометрия.[9]

Аргентометрия (от лат. argentum - серебро и греч. metreo - измеряю), титриметрический метод определения анионов (Hal-, CN-, PO43-, CrO42- и др.), образующих малорастворимые соединения или устойчивые комплексы с ионами Ag+ Исследуемый раствор титруют стандартным раствором AgNO3 или избыток последнего, введенный в анализируемый раствор, оттитровывают стандартным раствором NaCl (т. наз. обратное титрование).

В методе Мора индикатором служит раствор К2СrО4, образующий с Ag+ при рН 7-10 осадок Ag2CrO4 красного цвета; метод применим для определения хлоридов и бромидов. В методе Фаянса применяют адсорбционные индикаторы ( флуоресцеин, эозин), которые адсорбируются на поверхности осадка, изменяя его цвет. Для определения галогенидов часто применяют метод Фольгарда. В этом случае к исследуемому раствору добавляют избыток раствора AgNO3

Определение гидрокарбонат-ионов[4]

При одновременном присутствии в воде ионов HCO3- и CO32- определение ведут в одной пробе, нейтрализуя рабочим раствором соляной кислоты щелочность, создаваемую этими ионами. Щелочностью называют содержание в воде веществ, вступающих в реакцию с сильными кислотами, т.е. с ионами водорода. Расход кислоты выражает общую щелочность. В обычных природных водах щелочность зависит, как правило, только от гидрокарбонат-ионов щелочноземельных металлов. В этом случае значение рН воды не превышает 8,3. Общая щелочность практически тождественна карбонатной жесткости и соответствует содержанию гидрокарбонатов.

Карбонат ионы содержаться в щелочных водах. Обычно питьевая вода не содержит карбонатов. На это указывает отсутствие розовой окраски от прибавления к пробе фенолфталеина. В этом случае в воде определяют только гидрокарбонаты титрованием кислотой в присутствии метилоранжа.

Определение нитритов[6]

Присутствие в незагрязненных поверхностных водах нитритных ионов связано главным образом с процессами минерализации органических веществ и нитрификации. Аммонийные ионы под действием особого вида бактерий окисляются до нитритных ионов:

NH4+ + OH - + 2/3O2 = H + + NO2- + 2 H2O

В поверхностных водах нитритный азот находится главным образом в виде нитритных ионов. В кислых водах может присутствовать некоторое количество HNO2. Нитриты не обладают сильно выраженной способностью к комплексообразованию.

Реакция взаимодействия диазонитрованной в присутствии нитритов сульфаниловой кислоты с ароматическими аминами является одной из самых чувствительных реакций, с помощью которых могут быть обнаружены очень малые (единицы мкг/л) количества нитритных ионов. Нитритные ионы - неустойчивые вещества, определение которых должно производиться вскоре после отбора. Пробы предварительно фильтруют через мембранный фильтр 0,45 мкм. Если анализ не может быть выполнен немедленно, пробу консервируют добавление 2-4 мл хлороформа на 1 л воды и хранят при температуре 3-5о С в течение 1-3 суток.

Заключение

1.Курсовая работа включает пояснительную записку, изложенную на 38 страницах, содержащую 3 таблицы и графическую часть на формате А1, содержащую блок-схему идентификации неизвестного вещества и кривую титрования.

2.Изучены основные приемы и методы качественного и количественного анализа. В соответствии с ними произведен анализ выданного образца. Показано, что анализируемый образец представляет собой смесь двух солей Pb(NO3)2 и (CH3COO)2Pb.


Страница: