Получение гидроксида натрия каустификацией содового раствора
V Na OH · ∙ NNa OH
NHCL =——————— (5), где
V HCL
N HCL - нормальность соляной кислоты
V HCL - объем 0,1Н соляной кислоты, пошедшей на титрование, мл
V NaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл
NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований.
Для оценки концентрации 1Н соляной кислоты предварительно осуществить разведение в мерной колбе в 10 раз. Полученным раствором заполнить бюретку объемом 25 мл.
Титрование проводится аналогично методике, указанной в п. 9.3. Нормальность соляной кислоты определяется по формуле 6:
V NaOH · NNaOH · R
N HCL =———————————(6), где
VHCL
NHCL - нормальность соляной кислоты,
VNaOH - объем аликвоты гидроксида натрия, равный 10 мл,
NNaOH - нормальность отстандартизированного раствора гидроксида натрия (используется 0,1Н раствор)
VHCL - объем разведенной 0,1Н соляной кислоты, пошедший на титрование, мл,
R - число разведений, равное 10.
Содержимое колб перенести в склянки (бутыли) объемом 1000 мл, оформить этикетки, закрыть пробками. /10/
9.4 Приготовление 25% хлорида бария (BaCL2)
Взвесить 62,5 г хлорида бария на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить около 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску хлорида бария. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5, 8,10,20/
9.5 Приготовление 3% оксалата аммония ((NH4) C2O4)
Взвесить 7,5 г оксалата аммония на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 250 мл налить 100 мл дистиллированной воды и постепенно через воронку пересыпать навеску оксалата аммония. Затем с помощью стеклянной палочки, или круговыми движениями в одном направлении, перемешать содержимое колбы. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку (бутыль) объемом 300 мл. /5,8,10,20/
9.6 Приготовление 16 % раствора карбоната натрия (Na2CO3)
Взвесить 95,2 г карбоната натрия на технических весах с точностью до 0,01 г. В термостойкую колбу объемом 1000 мл налить300 мл дистиллированной воды и, в несколько приемов (4-5) постепенно при перемешивании стеклянной палочкой добавить карбонат натрия. Затем прилить оставшиеся 200 мл дистиллированной воды. Процесс растворения карбоната натрия в воде является экзотермическим, поэтому его рекомендуется проводить при охлаждении водой на водяной бане или в кристаллизаторе. Полученному раствору дать отстояться, отфильтровать и слить в склянку объемом 500 мл.
9.7 Определение точной концентрации карбоната натрия
Определение ведут с помощью ранее приготовленного и отстандартизированного раствора 1Н соляной кислоты (п. 9.1.). Для разбавления исходного раствора карбоната натрия пипеткой отобрать пробу объемом 20 мл, перенести в коническую мерную колбу объемом 100 мл и довести до метки дистиллированной водой. Колбу закрыть и раствор перемешать. Из разбавленного раствора пипеткой отобрать аликвоту 10 мл и перенести в коническую мерную колбу для титрования объемом 100 мл. Добавить 20-30 мл дистиллированной воды (отмерить мерным цилиндром или пипеткой) и 2-3 капли индикатора фенолфталеина. Титрование проводить 1Н соляной кислотой до перехода розовой окраски в бледно-розовую. Затем к этому титруемому раствору добавить 2-3 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 1Н соляной кислотой до перехода желто-оранжевой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Концентрация соды определяется по формуле 7:
Vk · Nk Vобщ. MNa2 СО3
C Na2CO3 = ———————————— (7) , где
исх. р-рVал.Na2CO3 · V пробы · 2
C Na2 CO3 - концентрация карбоната натрия, г/л
исх. р-р
Nk - нормальность соляной кислоты (1Н)
Vk - общий объем 1Н соляной кислоты пошедший на титрование аликвоты в присутствии индикаторов фенолфталеина и метилового - оранжевого, мл
V ал.Na2 CO3- объем аликвоты карбоната натрия, равный 10 мл
Vпробы - объем пробы исходного 16 % раствора карбоната натрия, взятый для разбавления, равный 20 мл
Vобщ.- объем приготовленного разбавленного раствора карбоната натрия, равный 100 мл
MNa2 CO3- молярная масса карбоната натрия, равная 106
За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение из серии проведенных параллельных титрований. /5,10,17,20/
Данные анализов и расчетов оформить в табл. 2.
Таблица 2.Расчет концентрации исходного раствора карбоната натрия
Общий объем приготовленного раствора, мл |
Разбавление |
Объем аликвоты, V ал Na2CO3, мл |
Объем титранта соляной кислоты. Vк, мл |
Концентрация титранта соляной кислоты, Nк г экв/ л |
Концентр ация карбоната натрия, CNa 2CO3,г/л исх, р-р | |
Объем общий V общ., мл |
Объем пробы V пробы, мл | |||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
9.8 Содержание оксида кальция в негашеной извести
Около 1 г оксида кальция взвесить в предварительно взвешенном бюксе с крышечкой на технических весах с точностью до 0,01 г. Поместить в сухую фарфоровую ступку, осторожно смочить 5 мл дистиллированной воды. Титровать из бюретки объемом 25 мл в ступке в присутствии 2-3 капель индикатора фенолфталеина раствором 1Н соляной кислоты, растирая комочки пестиком до полного исчезновения розовой окраски титруемого раствора. Затем к раствору в ступке прибавить 1-2 капли индикатора метилового - оранжевого и продолжить титрование 0,1Н соляной кислоты до перехода желтой окраски в розовую. Титрование повторить не менее 3 раз.
Массовую долю оксида кальция в % вычислить по формуле 8:
V · 0,02804 · 100
WCaO = ——————— (8), где
m пробы
V - объем раствора 1Н соляной кислоты, израсходованный на титрование в присутствии индикатора фенолфталеина, мл