2.5 Другие методы

Хром количественно осаждается аммиаком. Осадок следует под конец прокаливать в атмосфере водорода, иначе получаются повышенные результаты вследствие окисления хрома в процессе прокаливания. В связи с этим, а также и потому, что хром почти всегда сопровождают посторонние, осаждающиеся аммиаком элементы, как, например, железо, алюминий, фосфор и ванадий, этим методом для определения хрома пользуются лишь в редких случаях.

Осаждение хрома в виде хромата серебра Ag2CrO4, хромата ртути Hg2CrO4 и хромата бария BaCrO4 представляет интерес главным образом для группового разделения и качественного испытания на хром, а не для количественного его определения, так как многие другие элементы также образуют нерастворимые соединения с этими реагентами.

Точные результаты получаются при определении хрома методом, основанным на восстановлении хромата иодистоводородной кислотой и титровании выделяющегося при этом йода раствором тиосульфата натрия. Этот метод, однако, не получил такого широкого распространения, так как железо, медь, мышьяк, ванадий и молибден, которые в состоянии высшей валентности выделяют йод в кислых растворах йодида калия, должны отсутствовать.

Известен колориметрический метод определения хрома с комплексоном III (этилендиаминтетраацетатом натрия). Метод специфичен, мешает только окрашенные катионы (своей окраской), но сравнительно мало чувствителен (оптимальные концентрации хрома 5-80 мг/л). Светопоглощение получаемого красно-фиолетового раствора измеряют, применяя зеленые светофильтры (длина волны 550 нм).

3. Теория определения хрома экспериментально. Качественный анализ компонентов процесса хромирования

Объект исследования: твердые отходы гальванических процессов.

Оборудование и реактивы: пробирки, фарфоровая ступка, пестик, растворы кислот, щелочей, вода дистиллированная, химические стаканы, стеклянная палочка, сухое горючее, складчатый фильтр.

Поступившую для анализа пробу необходимо измельчить в фарфоровой ступке, тщательно перемешать и взять среднюю пробу. Среднюю пробу необходимо отобрать методом квадрата (пробу разложить в виде квадрата на листе белой бумаги и делить диагоналями на четыре треугольника, две противоположные части отбрасываются, а две другие соединяются, снова ссыпаются в фарфоровую ступку и еще раз измельчаются и снова делится квадрат по диагонали). Полученную таким образом среднюю пробу помещают в банку с притертой пробкой.

Затем производят процессы разложения (вскрытия) пробы, растворение.

растворение в воде: небольшое количество средней пробы помещают в пробирку и растворяют в дистиллированной воде при комнатной температуре. С помощью универсальной Ind бумаги определяют характер среды pH и растворение осадка в воде.

проводится также растворение пробы небольшого количества при нагревании, оценивается осадок и среда рН.

растворение в трех мл 2н серной кислоте 0,02 г пробы: наблюдается растворение осадка, изменение цвета окраски, pH среды.

растворение в NH4Cl, NH4OH также наблюдаются изменения.

растворение в NaOH (8% и 4н) изменение окраски осадка.

4. Получение результатов

В результате эксперимента делают предположения о наличии ионов железа, алюминия и др., которые подтверждаются специфическими реакциями. Отфильтровав осадок и промыв его дистиллированной водой, растворяют в различных кислотах и щелочах, добавляют специфические реагенты и наблюдают аналитический сигнал.

Если при растворении твердого отхода в HNO3 (конц), добавить персульфат аммония (NH4)2S2O8, наблюдается окрашивание раствора в оранжевый цвет, то это говорит о наличии ионов Cr+6, т.е. реакция восстановления ионов хрома 6+ до хрома3+ не произошла или произошла не до конца.

Выводы

Отходы с основных ванн гальванического производства смешиваются, экспериментальные данные могут показать заниженное содержание тяжелых металлов, учитывая это пробы необходимо брать в достаточном количестве и, если это возможно, то отход гальванического производства необходимо отобрать от конкретного технологического процесса.

Список литературы

1. М.П. Грачева «Гальванотехника при изготовлении предметов бытового назначения»

2. Лурье Ю.Ю. «Практическое руководство по неорганическому анализу» - М.,1960 г.

3. «Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров, врачей» под ред. Лазарева Н.В., Гадаскиной И.Д., 608стр.

4. Крешков А.П. «Основы аналитической химии. Теоретические основы. Качественный анализ» - М.,1970 г.

5. Журнал «Вестник Татарстанского отделения Российской Экологической Академии», 1(19) 2004 г.

6. «Охрана окружающей среды от отходов гальванического производства» Ю.Н. Меркушев, В.Г. Маклецов, В.Г. Петров (материал семинара) – М.:1990 г.

ПРИЛОЖЕНИЕ

Состав твердожидкого отхода

Технологическая схема процесса хромирования