Изучение взаимодействия в системе NaF-Bi2O3-BiF3 при 600 и 650 градусах Цельсия
4. Методы исследования.
Исследование фазового состава образцов было проведено методом рентгенофазового анализа (РФА). РФА проводили в камере-монохроматоре типа Гинье с эффективным сечением 228 мм, излучение Cu Ka1.
Рентгенограммы некоторых образцов промеряли на компараторе с точностью 0,001 мм. Интенсивность линий определяли визуально по пятибалльной шкале.
Индицирование методом подбора изоструктурного соединения и уточнение параметров элементарной ячейки методом наименьших квадратов проводили с использованием программ Powder.
В качестве внутреннего стандарта при индицировании использовался германий (параметр кубической решетки типа алмаза – а = 5,658 Å [7]).
Таблица 3. Условия отжигов и результаты РФА.
| № образца | № отжига | Время отжига, ч | Температура, °С | Фазовый состав |
| 1 | I | 6 | 600 | Ф |
| 2 | I | 6 | 600 | Ф |
| 3 | I | 6 | 600 | Ф |
| 4 | I | 6 | 600 | Ф |
| 5 | I | 6 | 600 | Ф |
| 6 | I | 6 | 600 | Ф |
| 7 | I | 12 | 600 | Ф + М |
| II | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф + М | |
| 8 | I | 12 | 600 | Ф + М |
| II | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф | |
| 9 | I | 12 | 600 | Ф + М |
| II | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф + М | |
| 10 | I | 6 | 600 | М + … |
| II | 6 + 14* | 600 + 650* | М + … | |
| 11 | I | 6 | 600 | М + … |
| II | 6 + 14* | 600 + 650* | М + … | |
| 12 | I | 12 | 600 | М + … |
| II | 12 + 14* | 600 + 650* | М + … | |
| III | 12 + 17* | 600 + 500* | М + … | |
| 13 | I | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф' |
| II | 12 + 17* | 600 + 500* | Ф' + М | |
| 14 | I | 12 + 14* | 600 + 650* | Ф' + М |
| II | 12 + 17* | 600 + 500* | М |
