Изучение взаимодействия в системе NaF-Bi2O3-BiF3 при 600 и 650 градусах Цельсия
Рефераты >> Химия >> Изучение взаимодействия в системе NaF-Bi2O3-BiF3 при 600 и 650 градусах Цельсия

4. Методы исследования.

Исследование фазового состава образцов было проведено методом рентгенофазового анализа (РФА). РФА проводили в камере-монохроматоре типа Гинье с эффективным сечением 228 мм, излучение Cu Ka1.

Рентгенограммы некоторых образцов промеряли на компараторе с точностью 0,001 мм. Интенсивность линий определяли визуально по пятибалльной шкале.

Индицирование методом подбора изоструктурного соединения и уточнение параметров элементарной ячейки методом наименьших квадратов проводили с использованием программ Powder.

В качестве внутреннего стандарта при индицировании использовался германий (параметр кубической решетки типа алмаза – а = 5,658 Å [7]).

Таблица 3. Условия отжигов и результаты РФА.

№ образца

№ отжига

Время отжига, ч

Температура,

°С

Фазовый

состав

1

I

6

600

Ф

2

I

6

600

Ф

3

I

6

600

Ф

4

I

6

600

Ф

5

I

6

600

Ф

6

I

6

600

Ф

7

I

12

600

Ф + М

II

12 + 14*

600 + 650*

Ф + М

8

I

12

600

Ф + М

II

12 + 14*

600 + 650*

Ф

9

I

12

600

Ф + М

II

12 + 14*

600 + 650*

Ф + М

10

I

6

600

М + …

II

6 + 14*

600 + 650*

М + …

11

I

6

600

М + …

II

6 + 14*

600 + 650*

М + …

12

I

12

600

М + …

II

12 + 14*

600 + 650*

М + …

III

12 + 17*

600 + 500*

М + …

13

I

12 + 14*

600 + 650*

Ф'

II

12 + 17*

600 + 500*

Ф' + М

14

I

12 + 14*

600 + 650*

Ф' + М

II

12 + 17*

600 + 500*

М


Страница: