Колбу с экстракционной смесью сливочного масла с кислотой помещают в холодную водяную баню для затвердевания жира. Затвердевший жир прокалывают стеклянной палочкой, водный слой фильтруют через фильтр, смоченный раствором кислоты, используемой для экстракции, в сосуд, выбор которого определяется дальнейшим ходом анализа и зависит от определяемого элемента: реакционную колбу, колбу Къельдаля, кварцевую (фарфоровую) чашу. Оставшийся в колбе жир расплавляют на водяной бане, добавляют 10 см3 раствора используемой кислоты, встряхивают, охлаждают, после охлаждения жир прокалывают и промывную жидкость сливают в тот же сосуд через тот же фильтр, затем фильтр промывают 5—7 см3 воды.

1.3.2. Подготовка экстрактов к определению мышьяка

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты экстракционную смесь, получаемую по п. 3.4.1, фильтруют сразу в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида.

При использовании для экстракции раствора азотной кислоты, экстракционную смесь, получаемую по п. 1.3.1, фильтруют в коническую колбу, вносят 0,2 г сернокислого гидразина и кипятят содержимое колбы в течение 1,5-2 ч. Затем раствор количественно переносят в реакционную колбу для отгонки мышьяковистого ангидрида, смывая колбу порциями водой.

1.3.3. Подготовка экстрактов к колориметрическому определению меди и железа

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в колбе Къельдаля. При использовании для экстракции раствора азотной кислоты содержимое колбы упаривают на электроплитке до объема 5-7 см3, колбу охлаждают, добавляют 1 см3 хлорной кислоты и кипятят до получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

При использовании для экстракции раствора соляной кислоты в колбу вносят 5 см³ азотной кислоты, упаривают на электроплитке до объема 7 см³, колбу охлаждают, добавляют 4 см3 азотной кислоты и 1 см³ хлорной кислоты и кипятят для получения бесцветного или слабоокрашенного раствора.

Для удаления остатков кислот в охлажденную колбу добавляют 10 см³ воды и кипятят 10 мин, затем охлаждают. Добавление воды и нагревание повторяют еще два раза. Полученный раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см³. объем раствора доводят до метки водой и перемешивают.

1.3.4. Подготовка экстрактов для полярографического определения меди, свинца, кадмия и цинка

Экстракционную смесь, полученную по п. 1.3.1, фильтруют в кварцевую или фарфоровую чашу. Жидкость осторожно выпаривают на электроплитке. Затем чашу помещают в электропечь при температуре около 250°С и повышают температуру электропечи на 50 °С через каждые 30 мин и доводят ее до 450 °С. Продолжают минерализацию при этих условиях до получения серой золы (15).

2) ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

Настоящий стандарт распространяется на сырье и пищевые продукты и устанавливает калориметрический и атомно-абсорбционный методы определения ртути.

1. Отбор и подготовка проб

Отбор и подготовку проб к испытанию проводят по ГОСТ 26809-86.

2. КАЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1. Метод основан на декструкции анализируемой пробы смесью азотной и серной кислот, осаждение ртути йодидом меди и последующем колориметрическом определении в виде тетрайодомеркуроата меди – путем сравнения со стандартной шкалой.

2.2.Подготовка к испытанию

2.2.1. Приготовление йодида меди (взвесь). Для получения 1 дм³ взвеси 212 г йодистого калия растворяют в 2 дм³ воды, смешивают с 800 см³ раствора сульфата меди концентрации 200 г/дм³ в стеклянной банке вместимостью не менее 5 дм³ и оставляют до полного осаждения осадка (от 30 до 50 мин). С образовавшегося осадка декантируют жидкость. Осадок многократно промывают водой (по 2 – 3 дм³) до светло-желтого цвета надосадочной жидкости. Для удаления розового оттенка осадок отбеливают. Для этого сосуд со взвесью добавляют сначала от 10 до 20 см³ раствора сернистокислого натрия концентрацией 1,25 моль/дм³, а затем – насыщенный раствор сернокислого натрия от 10 до 20 см³ для коагуляции осадка. Если взвесь отбелена недостаточно и плохо осаждается, добавление растворов следует повторить. Надосадочную жидкость сливают декантацией, а осадок переносят на двойной фильтр, сделанный из лабораторной фильтровальной бумаги и плотно уложенный в воронку диаметром 250 мм, и промывают на фильтре водой до почти отрицательной реакции на сульфат-ион (проба фильтрата с раствором хлористого бария не должна давать осадка). Фильтр прокалывают стеклянной палочкой, осадок смывают водой в мерную колбу и доводят объем до 1 дм³.

Взвесь считается правильно приготовленной, если она белого цвета и оседает в течение 15 – 20 мин. Хранят взвесь в темной склянке не более 1 мес.

2.2.2. Приготовление основного раствора ртути. 0,135 г двухлористой ртути (или 0,226 г двуйодистой ртути) количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода 2,5 г/дм³.

Аналогично готовят основной раствор ртути из стандарт-титра. Вскрывают стандарт-титр, содержащий 0,135 г двухлористой (или 0,226 г двуйодистой) ртути и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доводят до метки раствором йода 2,5 г/дм³. Полученный раствор содержит 100 мкг ртути в 1 см³. Хранится в склянке с притертой пробкой в защищенном от света месте в течение 3 мес.

2.2.3. Приготовление стандартного раствора ртути. Непосредственно перед определением ртути 1 см³ основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят до метки при постоянном перемешивании раствором йода 2,5 г/дм³. Полученный раствор содержит 1 мкг ртути в 1 см³.

2.2.4. Приготовление составного раствора сернокислой меди и сернистокислого натрия. Раствор готовят смешиванием раствора сернокислой меди 100 г/дм³ и раствора сернистокислого натрия 1,25 моль/дм³ (1:5). Смесь перемешивают в конической колбе вместимостью 100 см³ до получения прозрачного раствора и используется немедленно. При появлении мути раствором пользоваться нельзя.

2.2.5. Подготовка пробы к деструкции. 200 – 250 г исследуемого продукта тщательно измельчаем и перемешивают. Величина навески пробы для испытания зависит от вида продукта (для молока и молочных продуктов смотри в табл.1).

Параллельно ставят контроль на реактивы, учитывая его при расчете конечного результата.

2.2.6. Деструкция “закрытым” способом (для анализа творога и творожных изделий, сливочного масла, сычужных и плавленых сыров, маргарина, растительных масел, жировых продуктов).

Деструкцию “закрытым” способом проводят в специальном аппарате, который состоит из двугорлой круглодонной колбы, холодильника и капельной воронки, соединенных посредством шлифов.