2.6.Приготовление основного раствора цинка

2.6.1. 1,000 г гранулированногоцинка растворяют в 7 см3 разбавлен­ной (1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мернуюколбувместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 ± 1)°С до постоян­ной массы, растворяют в 3,65 см3 соляной кислоты плотностью l,19 г/см3, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и до­водятобъем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в основном растворе равна 1 мг/см3.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день ис­пытания последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000 раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление прово­дят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготов­лению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготов­ленную по п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3 разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, добавляют 4 см3 раствора лимоннокислого аммония и ней­трализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появля­ется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммо­ния следует увеличить до 5 см3. Объем раствора в колбе доводят до мет­ки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации проводят его допол­нительное разведение фоновым электролитом.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного то­ка с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

3.1.1. Полярографирование при использовании фонового электроли­та А

В две конические колбы вместимостью 10 или 2S см3 помещают по 8 см3 контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 2.8.1, и 1 см3 раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см3 бидистиллированной воды. Раствор немедленно переносят в элек­тролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и из­меряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в та­ком количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концен­трации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу до­бавляют бидистиллированную воду в объеме, необходимом для доведе­ния его до 10 см3. Далее поступают так же, как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп. 2.7, 2.8. и 3.1. необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю цинка (X) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую кон­центрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

m1 * H1 * V0 * B

X = - mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0 * B

X = - mk : V ,

(H2 – H1) * V1

где m1 — масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

H1 – высота пика цинка, полученного при первом полярографировании мм;

H2 – высота пика цинка, полученного при втором полярографировании, мм;

mk — масса цинка в контрольном растворе, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

V0 — общий объем раствора, приготовленного из озоленной навес­ки. см3;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см³;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3;

В – кратность дополнительного разведения при большой концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление производят до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 20% по отношению к среднему арифметическому. Окончательный результат округляют ют до первого десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допуска­емых методикой изменениях влияющих факторов составляет + 0,04 X.

4.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным ме­тодом, составляет 0,2 мкг в см полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14 Х.

4.6. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (22).

Заключение

Я изучила методы исследования качества масла вологодского:

· изучила требования к показателям качества вологодского масла и сырья, необходимого для его изготовления;

· определила методы, используемые для оценки качества готового продукта и сырья, а также охарактеризовала их.

По моему мнению, из вышеописанных методов, наибольшую важность представляют методы определения содержания токсических веществ в готовом продукте, так как при их высоком содержании в продукте они оказывают негативное влияние на организм: способствуют возникновению мутаций, злокачественных опухолей, оказывают токсическое действие на организм. Хотя, органолептические показатели тоже важны, так как делают продукт привлекательным для потребителя, а также позволяют судить о качестве самого продукта и сырья, необходимого для его производства.