3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до ми­нус 0,8 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соот­ветствии с инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а сос­тав элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора по пп. 2.7 или 2.8. В первую колбу добав­ляют 1 см3 соответствующего фонового электролита или бидистилли­рованной воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика свинца.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или бидистиллированную во­ду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ, полярографиру­ют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.

3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за слож­ного элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика свинца.

Определение проводят следующим образом. В две конические кол­бы вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее поступают по п. 3.1.1.

Примечание. При работе по пп. 2.8 и 3.1.1 - 3.1.2 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю свинца (Х) в млнˉ¹ (мг/кг) или массовую концентрацию (X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измерен­ных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соот­ветственно по формулам:

при прямой полярографировании

m1 * H1 * V0

X = - mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0

X = - mk : V .

(H2 – H1) * V1

при полярографировании с предварительным внесением свинца в полярографируемый раствор

m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1) V1 * m

m1 * H1 V0

X = - m2 * ,

(H2 – H1) V1 * V

где m1 – масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием, мкг;

mk – масса свинца в контрольном растворе, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для озоления, г

m2 – масса свинца, предварительно добавленная для получения чет­кого пика свинца, мкг;

H1 – высота пика свинца, полученного при первом полярографиро­вании, мм;

H2 – высота пика свинца, полученного при втором полярографиро­вании, мм;

Vo – общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной навески, см3;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования, см3;

V – объем продукта, взятыйдля озоления, см3. Вычисление производят до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхож­дение между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отно­шению к среднему арифметическому. Окончательный результат округ­ляют до второго десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет ± 0,05 * X.

4.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом, составляет 0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,22 * X.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при = 0,95 (20).

7) ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб