Аналитический контроль качества титаната бария
С целью выявления оптимальных условий спектрографирования были изучены следующие соотношения BaTiO3 и угольного порошка: 1:0, 1:1, 1:2, 1:4, 1:5, 1:8, 1:10. Исследования проводили согласно методике эксперимента с эталоном № 1 (Ba:Ti=0,995) по 3 параллельных измерения каждого соотношения. Из таблицы 3.4.1, 3.4.2, 3.4.3 следует, что наиболее оптимальным условием является соотношение 1:10.Так как у Ba в данном соотношении более четкие линии и наиболее высокая воспроизводимость.
Таблица 3.4.1.
|
BaTiO3/ угольн. порошок |
ΔSBa λ=3071,6 |
(из 3 знач.) |
ΔSTi λ=3385,9 |
(из 3 знач.) |
(из 3 знач.) |
|
1:0 |
0,61 0,39 0,44 |
0,48 |
1,20 0,69 0,99 |
0,96 |
0,50 |
|
1:1 |
0,83 0,58 0,70 |
0,70 |
1,41 1,11 1,06 |
1,19 |
0,59 |
|
1:2 |
0,82 0,82 0,73 |
0,79 |
1,49 1,29 1,37 |
1,38 |
0,57 |
|
1:4 |
0,64 0,74 0,62 |
0,67 |
1,23 1,12 1,06 |
1,14 |
0,59 |
|
1:5 |
0,87 0,88 0,72 |
0,82 |
1,25 1,40 1,39 |
1,35 |
0,61 |
|
1:8 |
0,63 0,55 0,56 |
0,58 |
1,30 1,33 1,31 |
1,31 |
0,44 |
|
1:10 |
0,64 0,64 0,73 |
0,67 |
1,26 1,34 1,16 |
1,25 |
0,54 |
Таблица 3.4.2.
|
BaTiO3/ угольн. порошок |
ΔSBa λ=3071,6 |
(из 3 знач.) |
ΔSTi λ=3073,0 |
(из 3 знач.) |
(из 3 знач.) |
|
1:5 |
0,87 0,88 0,72 |
0,82 |
1,30 1,53 1,47 |
1,43 |
0,57 |
|
1:10 |
0,64 0,64 0,73 |
0,67 |
1,58 1,58 1,58 |
1,58 |
0,42 |
Таблица 3.4.3.
|
BaTiO3/ угольн. порошок |
ΔSBa λ=3501,1 |
(из 3 знач.) |
ΔSTi λ=3385,9 |
(из 3 знач.) |
(из 3 знач.) |
|
1:5 |
1,45 1,35 1,08 |
1,29 |
1,25 1,40 1,39 |
1,35 |
0,96 |
|
1:10 |
0,87 0,82 0,94 |
0,88 |
1,26 1,34 1,16 |
1,25 |
0,71 |
3.5 Построение градуировочного графика зависимости почернения спектральных линий от различного соотношения Ba и Ti
Для исследования зависимости были рассмотрены уже известные эталоны:
№1 Ba:Ti=0,995
№2 Ba:Ti=0,974
№3 Ba:Ti=0,957
Определение проводили по разработанной методике. Использовали оптимальное соотношение BaTiO3 и угольного порошка 1:10. Проводили пять параллельных измерения каждой смеси. Использовали следующие длины волн:
Ba λ=3501,1
Ti λ=3385,9
Ba λ=3071,6
Ti λ=3073,0
Как следует из приведенных данных, наибольший наклон наблюдается у прямой, полученной для сопряженных гомологичных аналитических линий при длинах волн 3501,1(Ba) и 3385,9(Ti). Почернение выбранных аналитических линий в дальнейшем будем исследовать, добавляя в спектрографируемую смесь некоторые носители (известно что носителями на Ba является CaFи NaF, а на Ti – ZiF2 и NaCI+NaF) с целью получения более четко выраженной зависимости почернения спектральных линий от соотношения Ba:Ti.
3.6 Влияние спектрографического буфера NaF на соотношение Ba:Ti в титанате бария
Исследование зависимости NaF на соотношение Ba:Ti проводили аналогично пунктам 3.3, 3.4, 3.5, смешивая при оптимальном соотношении 1:10 соответственно: 0,1г BaTiO3, 0,1г NaF и 0,8г угольного порошка.
3.7 Влияние концентрации NaF на интенсивность почернения спектральных линий эталонов
Влияние концентрации NaF изучали на основании методики .Вводили в каждый эталон 0,05 г, 0,1 г, 0,2 г, 0,3 г фторида натрия, что соответствует 5 %, 10%, 20%, 30% фторида натрия. На основании полученных результатов занесенных в таблицы 3.7.1, 3.7.2, 3.7.3,3.7.4, были построены графики.
Из графика видно, что увеличение концентрации NaF для титаната бария с различным соотношением Ba:Ti приводит к неоднозначным результатам,что связяно с различным влиянием этого носителя на характер испарения Ba:Ti. На основании графика можно сделать вывод, что при добавлении 0,1г NaF воспроизводимость выше, но tg угла наклона недостаточен, поэтому стали исследовать влияние других носителей.
