3.8 Влияние спектрографической добавки NaCI и NaF на соотношение Ba:Ti в титанате бария

Изучение проводили по методике, добавляя NaCI и NaF по 0,05 г в каждый эталон.

Кроме того, наблюдается большой разброс результатов определения. Следует рассмотреть введение других добавок.

3.9 Влияние спектрографического буфера CaF2 на соотношение Ba:Ti в титаните бария

Исследования выполнялись методами описанными выше. В каждую из трех смесей добавлялось 0,1 г CaF2 . Изучение проводилось при оптимальных условиях соотношения титаната бария и угольного порошка = 10:1.

Это связано, вероятно, с образованием легколетучих фторидов, имеющих более низкие температуры кипения, чем соответствующие металлы или оксиды. Наклон графика значительно выше, очевидно, за счет образования более легколетучих фторидов Ва, в отличие от фторидов Ti, интенсивность образования которых к тому же, очевидно, блокируется ионами Са2+, образующимися в источнике возбуждения. Можно предположить что это происходит за счет различной скорости испизарения Ba и Ti из кратера электрода[13].

3.10 Влияние спектрографического буфера ZnSiF на соотношение Ba:Ti в титанате бария

Спектрографический буфер на Ti-ZnF в данной работе был заменен на ZnSiF.

Изучение проводилось согласно известной методике в оптимальных условия соотношения титаната бария и угольного порошка. В каждый эталон добавлялось 0,1г ZnSiF.

Согласно графику построенному прямолинейная зависимость практически не наблюдается.

4. Сравнительная характеристика влияния носителей

Уравнения линейной части градуировочных графиков рассчитаны по методу наименьших квадратов и имеют следующий вид:

ΔSBa/ΔSTi = а+b (CBa/CTi)

где а- величина отрезка, отсекаемого на оси ординат, b-тангенс угла наклона градуировочной прямой

Уравнения линейной части градуировочных графиков и коэффициенты корреляции (r) указаны в таблице 4.1.

Таблица 4.1. Сравнительная характеристика влияния носителей

Из таблицы видно, что в целях аналитического применения для атомно-эмиссионного определения соотношения Ba:Ti в титанате бария наиболее приемлем фторид кальция.

5. Методика химико-атомно-эмиссионного определения соотношения Ba:Ti в титаните бария

На основании проведенных исследований была разработана методика определения соотношения Ba:Ti в титанате бария.

Ход определения

К навеске титаната бария (0,1000 г) добавляют CaF2 в количестве 0,1 г и угольный порошок (0,8 г) , взятые на аналитических весах. Затем смесь растирают в яшмовой ступке не менее 40 мин. Полученной смесью заполняют стандартные угольные электроды по 5 штук. Далее фотографируют спектры на спектрографе ДФС-452 с универсальным генератором УГЭ-4 во втором порядке решетки 600 штр./мм с трехконденсорной системой освещения через промежуточную диафрагму высотой 5 мм при ширине щели 0,01 мм (I = 6 А; время экспозиции - 40 с, положение барабана (область спектра) - 340 нм) на фотопластинку "Для ядерных исследований". После фотографирования пластинку проявляют, высушивают и находят соответствующие линии по атласам на спектропроекторе. Измеряют почернение аналитических линий Ba и Ti на микрофотометре (λBa(I) – 350,11; λTi(I) – 338,59 нм). По градуировочному графику

находят соотношение Ba:Ti.

Выводы

1. Сделан литературный обзор по способам производства и контроля качества титаната бария.

2. Установлено, что в зависимости от способа получения BaTiO3 зависит качество получаемого продукта, характеризующееся величиной соотношения бария и титана. Найдены оптимальные условия спектрографирования BaTiО3 и его смесей с угольным порошком.

3. Показана возможность определения соотношения Ba:Ti в титанате бария атомно-эмиссионным методом. Исследовано влияние различных спектрографических буферов на соотношение Ba:Ti в BaTiO3.

Разработана методика определения соотношения Ba:Ti в титанате бария.

Список используемой литературы

1. Ротенберг Б.А. Керамические конденсаторные диэлектрики. Спб: Гириконд. 2000. с.177 – 183

2. Лимарь Т.Ф., Барабанщикова Р.М., Савочкина А.И., Величко Ю.Н. Сравнительная оценка титаната бария, полученного разными способами// Электроная техника. Научн. техн. сб. «Радиодетали». 1971г. вып. 2(23). с.33

3. Н.Е. Коробова, Л.Г. Ведерникова, М.Н. Дьяконов, Г.П. Жеравлёва, О.М. Меркушев, И.А. Осокина. Синтез и свойства титаната бария на основе алкоксидов металлов// Журн. прикладной химии. 1996. Т.69. Вып. 4. с. 1379 – 1380 Гидротермальный синтез BaTiO3 в присутствии иона NO3-. РЖ Хим., 1996 13Б3

4. Люцко В.А., Свиридов В.В. , Борисова Н.М., Шадрин В.Е. О получении BaTiO3 совместным пиролизом резинатов бария и титана// Becцi АИ БССР. 1989. №2. РЖ Хим., 1989. 18Б 3098

5. Надежда А.А., Иванова К.П., Горбенко Ф.П Анализ титаната бария с добавками висмута и церия//сб. «Методы анализа хим. реактивов и препаратов». Вып. 21. М., 1973. с. 263 – 269

6. Томашпольский Ю.А., Лубнин Е.Н., Севостьянов М.А., Кукцев В.И. Строение кристаллических поверхностей сложных оксидов (100) BaTiO3, (100), (110)) SrTiO3 в интервале температур от комнатной до 1200º С// Кристаллография. 1982. Т. 27. вып. 6. с. 1152 – 1158

7. Квантов М.А., Костиков Ю.П. Магнетохимическое исследование восстановленного титаната бария// Изв. АИ СССР Неорг. Материалы. 1980. Т. 16. №2 с. 328 – 331

8. Гиндин Е.И., Костиков Ю.П., Моторный А.В., Рубальский Г.Д. Фазовые соотношения в системе BaO – TiO2 – Ti2O3 вблизи сечения с соотношением атомов Ti:Ba = 3// Изв. АИ СССР. Неорг. Материалы – 1991. Т.27 №1 с.53 – 59 Mazumdar S., Mukherjee B. Trans Indian Ceram. SOC. 1987. 46 №5 с.125 – 127. РЖ. Хим,, 1988. 16Б2045