· Часовые стекла.

Многие реакции, сопровождающиеся образованием осадка, проводят на часовых стеклах. Для более быстрого выделения и свертывания осадка иногда необходимо легкое нагревание, поэтому использование тонких часовых стекол предпочтительнее.

Диаметр часовых стекол может колебаться от 20 до 50 мм в зависимости от проводимой операции.

Часовые стекла тем лучше, чем больше их вогнутость. Часовые стекла применяются в тех случаях, когда в ходе реакции получаются осадки белого цвета.

При выпаривании и прокаливани (например, для удаления аммонийных солей) используют фарфоровые пластинки, имеющие форму часовых стекол.

· Капельные пробирки.

Такие пробирки представляют собой толстостенные маленькие пробирки емкостью 3-5 мл. В самом верху пробирка имеет небольшую перетяжку, которая предохраняет от возможных потерь раствора во время кипячения, а также от выливания раствора при случайном падении пробирки.

· Капиллярные склянки.

Реактивы нужно хранить в небольших склянках емкостью от 5 до 10 мл, с притетыми пустотелыми пробками, снабженными капиллярами, имеющими отверстие в верхней части.

Так же удобны для работы склянки,снабженные резиновыми пробками.

· Фильтровальная бумага

Почти все цветные реакции проводятся на фильтровальной бумаге путем последовательного наложения капель друг на друга. Капли должны быстро впитываться, не расплываясь; в противном случае чувствительность реакции сильно понижается. Поэтому бумага должна быть рыхлой и относительно толстой.

При рассмотрении в проходящем свете цветного пятна или кольца толстой бумаге значитель увеличивается резкость контуров и густота окрасок.

Вполне пригодными для капельных реакций обыкновенные беззольные фильтры.

В тех случаях, когда требуется толстая бумага ( для осаждения, фильтрования и промывания), можно листок фильтровальной бумаги сложить несколько раз.

Бумага предварительно должна быть испытана на присутсвие в ней иона Fe+++, для чего на фильтровальную бумагу наносят каплю раствора роданида аммония, а зптем каплю соляной кислоты. В результате не должно быть красно-бурого пятна.

Для капельных реакции удобно использовать фильтровальную бумагу в виде полосок шириной 7,5-10 мм.

4. Техника выполнения

Проведение реакций на фильтровальной бумаге с целью образования цветных пятен (или колец) для открытия того или иного иона представляет наиболее важную и ответственную операцию, требующую навыка и соблюдения определенных правил. Эти правила в основном сводятся к следующему.

· В капиллярной трубке должно находиться столько раствора, чтобы капля не свисала с кончика капилляра.

· Капля раствора не должна подать на бумагу. Пятно должно образовываться после прикосновения капилляра к бумаге вследствие свободного истечения раствора.

· Величина пятна не должна быть слишком большой. При слишком больших размерах первоначальных пятен бумага прекращает впитывать в себя жидкость, которая стекает струйками в сторону, не прореагировав с раствором, что ведет к излишнему расходу реактивов, и реакция теряет отчетливость. Конечный размер пятна обусловливается размером пятна первоначального.

· Нужно стремиться к тому, чтобы первое пятно было круглым, тогда прибавляемый реактив будет равномерно покрывать пятно, и получаемый результат выразится более четко. При прибавлении реактивов нужно ставить капилляр в центр уже образовавшегося пятна, поддерживая указательным пальцем фильтровальную бумагу снизу около пятна. Очень легко нажимают капилляром на бумагу до тех пор, пока реактив не смочит всего пятна, затем капилляр быстро отнимают от бумаги.

· При соприкосновении с влажным пятном, образованным анализируемым раствором, капилляр, содержащий реактив, захватывает часть реактива. Вследствие этого реактив может испортиться. Во избежание этого поступают следующим образом:

После прикосновения капилляра к влажному пятну осторожно нажимают кончиком капилляра на чистый участок бумаги; вытекающая из капилляра жидкость омывает кончик капилляра, после чего его можно опять погружать в реактив.

· При выполнении реакции нужно придерживаться того порядка прибавления реактивов, который указан при описании открытия данного иона.

5. Отбор проб

В любой аналитической методике отбор проб - одна из наиболее важных операций.

· Твердые вещества

Если требуется исследовать отдельные компоненты твердого вещества, то необходимый сорт частиц часто можно отобрать под увеличительным стеклом или под микроскопом. Это можно сделать при помощи тонкой стеклянной нити, смоченной глицерином или другой вязкой инертной жидкостью. Случайные загрязнения твердых образцов исследуют, растворяя их и выделяя примеси, концентрируя их при помощи реагентов и затем определяя хроматографически или селективной экстракцией. Иногда такое отделение бывает ненужным и вместо него используют высокочувствительные капельные реакции для прямого обнаружения примесей.

· Жидкости

Анализ жидких веществ не представляет особой трудности, особенно если весь объем жидкости можно полностью перемешать, что гарантирует однородность. В случае если отдельные жидкие фракции в образце расслаиваются, то важно получить представительную пробу перемешиванием и отбором отдельных порций из разных мест общей жидкой массы.

· Газы

Если исследуемое вещество находится в газообразном состоянии, то особые трудности возникают вследствие плохой видимости проб. В этом случае анализируемое вещество улавливают из общего объема и затем анализируют или же улавливают и анализируют весь объем целиком.

6. Основная обработка

· Дробление, измельчение, смешивание, просеивание

Измельчение твердых веществ лучше всего вести в агатовых ступках. Однако во многих случаях можно пользоваться ступками и пестиками из высококачественного стекла или фарфора, хотя они менее тверды, чем агатовые. Очень твердые пробы следует сначала дробить в стальной ступке с алмазными насадками, а затем окончательно измельчать в агатовой ступке. Чтобы обеспечить однородный размер частиц, сухое размельченное вещество следует просеять через нейлоновую сетку с мелкими ячейками. Вещество помещают на микросито и при легком постукивании мельчайшие частицы проходят сквозь него, а более грубые остаются. Последние вновь перетирают и просеивают; операцию повторяют до тех пор, пока вся проба не пройдет сквозь сито. Использовать для анализа только первые порции измельченной пробы и отбросить более грубую часть разрешается, если исследуемый материал гомогенный.

Для перемешивания порошков используют платиновую проволоку или тонкий стеклянный стержень. Дли манипуляций с порошками можно пользоваться также микрошпателями и даже деревянными зубочистками. Перемешивание можно проводить в тиглях, на часовых стеклах.

· Плавление

Порошки обычно плавят в платиновых ложечках или в платиновых петлях. Расплавленная капля собирается в платиновой петле, которой затем прикасаются к порошкообразной пробе и расплав вносят в окислительное или восстановительное пламя. Для плавления используют платиновые микротигли в том случае, если в лаборатории имеются муфельные электропечи.