· Экстракция

Жидкостная и твердоплавкая экстракции — самые эффективные методы разделения веществ. Метод высокоэффективного экстракционного разделения органических веществ был разработан давно. Так же можно разделить и ряд неорганических веществ методом жидкостной экстракции. Во многих случаях экстрагируются образующиеся хелаты этих металлов, но в ряде других случаев сами неорганические соли селективно экстрагируются подходящими органическими растворителями.

· Отгонка

Методом отгонки (дистилляции) достигается очень четкое разделение неорганических соединений. Например, можно отгонять очень малые количества веществ, таких, как хромилхлорид при определении хлора.

В качестве приемника в аппарате для перегонки можно использовать микротигель или микропробирку для центрифугирования.

· Высушивание, выпаривание

Твердые вещества

Высушивание твердых материалов обычно проводят в регулируемых печах (или в сушильных шкафах). Если требуется простое удаление влаги, можно использовать обычные или вакуумные эксикаторы.

Жидкие вещества (выпаривание)

Концентрирование растворов, удаление части растворителя или летучих компонентов раствора с последующим высушиванием проводят в стеклянных, фарфоровых или платиновых чашах или тиглях.

Небольшие количества жидкости можно сконцентрировать или высушить в центрифужной пробирке, опущенной в водяную баню, с продуванием сухого профильтрованного воздуха над поверхностью жидкости.

В случае если требуются высокие температуры, можно использовать воздушные и песчаные бани. Простая воздушная баня состоит из никелевого тигля и треугольника из медной проволоки, который укрепляется в боковых пазах тигля. Этот треугольник удерживает микротигель или микростаканчик. Никелевый тигель можно нагревать открытым пламенем или на горячей плитке, причем за температурой можно наблюдать при помощи подвешенного термометра. Лучше всего термометр защитить металлическим наконечником. Если баню заполняют мелким песком, то в зависимости от требуемой степени упаривания микростаканчик с жидкостью ставят на песок или покапывают в песок. Если концентрирование или упаривание сопровождается выделением кислотных паров или вредных газов, весь аппарат помещают под плотный колпак или в качестве отводящего устройства используют перевернутую воронку и вакуумный насос.

Особенно удобны при упаривании небольшого количества жидкости изделия из прозрачного кварца. В них остатки после выпаривания можно наблюдать непосредственно, особенно на фоне гладкой черной бумаги или другого подходящего материала.

7. Техника разделение

При капельном анализе часто бывает необходимо выделить искомое вещество или удалить мешающие вещества.

Фильтрование

Как правило, к фильтрованию прибегают в случае необходимости:

1) отобрать большое количество твердых веществ;

2) освободить значительные объемы жидкости от суспензии;

3) выделить суспендированное вещество из больших количеств жидкости или газа;

4) удалить не имеющие значения осадки или остатки;

5) провести разделения, которые непосредственно предшествуют обнаружению и идентификации.

Если имеется большое количество жидкости, а осадок и другие твердые вещества не представляют интереса, можно часть жидкости для анализа отсосать при помощи пипетки. Для этой цели оттянутый конец пипетки закрывают тонким тампоном из ваты. Суспензия задерживается ватой, а в пипетку поступает жидкость, свободная от осадка. После этого тампон удаляют, кончик пипетки тщательно обмывают и из пипетки получают совершенно чистую жидкость. Часто фильтрование оказывается не лучшим методом разделения твердых и жидких фаз.

Центрифугирование

В некоторых случаях более успешным, чем фильтрование, оказывается отделение нерастворимых веществ методом центрифугирования.

В настоящее время в продаже имеется большой выбор центрифуг. Для мелких работ удобны электроцентрифуги на 1500— 3000 об/мин. Центрифуга должна быть снабжена предохранительной крышкой, выполненной из металла. Аппарат работает спокойно, без вибрации, если он нагружен равномерно. Для сохранения весового баланса каждая пробирка, содержащая пробу, должна быть уравновешена другой пробиркой, содержащей приблизительно равный объем воды или соответствующее количество центрифужной жидкости. Предохранительную крышку нельзя поднимать до полной остановки ротора. Обычно осадки фугуют в конических микропробирках.

При центрифугировании суспензий осадки собираются в коническом конце, на дне. В большинстве случаев для отбора осветленного раствора используют пипетку, поскольку раствор из микропробирки вытекает с трудом. Для этих целей удобно пользоваться капельной пипеткой, которую легко сделать из стеклянной трубочки. Центрифугат (особенно из маленькой пробирки) можно отобрать переносной пипеткой емкостью 0.5—2 мл. Отбор жидкости в капиллярную пипетку из пробирки производится следующим образом: центрифужную пробирку держат левой рукой и пипетку медленно продвигают по направлению к осадку, так чтобы конец пипетки все время находился под поверхностью жидкости, до тех пор, пока почти весь раствор не окажется в пипетке. Последнее положение пипетки должно быть примерно на 1 мм выше осадка. Жидкость переносят в сухую чистую микропробирку. Осадок промывают, добавляя промывную жидкость и тщательно перемешивая осадок платиновой проволочкой или стеклянной мешалкой, которую легко можно изготовить из стеклянного стержня. Суспензию вновь центрифугируют и жидкую фазу удаляют при помощи пипетки. Чтобы быть уверенным, что осадок промыт, такую операцию очистки следует повторить два-три раза.

Седиментации (разделение при помощи осадительных методов)

Осадительные методы обеспечивают надежность разделения. Чем более сложно исследуемое вещество, тем больше вероятность того, что те или иные методы разделения будут желательны или необходимы. Особенно это бывает нужно при анализе неизвестных неорганических смесей и технических продуктов, когда требуется проведение систематических операций разделения, с тем чтобы изолировать определенные группы веществ и изучить их при помощи капельных реакций.

Разделение при помощи маскирования

Маскирование - один из лучших методов разделения. Он состоит в том, что мешающие вещества переводят в растворимые комплексы. Его очевидное достоинство заключается в отсутствие необходимости фазового разделения, поскольку процесс разделения, по существу, происходит в самой капельной реакции.

Хроматографическое разделение

Хроматографический метод разделения - один из наиболее перспективных методов в аналитической химии. Его применяют в случаях, когда раствор содержит вещества, адсорбирующиеся на данном адсорбенте. Для разделения раствор пропускают через адсорбционную колонку, где образуются зоны насыщения. Наиболее адсорбирующееся вещество образует зону у верхнего края колонки, другие зоны лежат ниже. Их положение определяется степенью адсорбируемости этих веществ. Если различные компоненты раствора - окрашенные вещества, то и соответствующие зоны также окрашены. Подобным же образом можно разделить и идентифицировать бесцветные вещества. Колонка должна иметь соответствующие деления. После завершения разделения хроматограмму проявляют. Особое значение имеет тот факт, что хроматографический метод можно применять для разделения как органических, так и неорганических смесей. Более того, таким способом можно разделить очень небольшие количества веществ.