Рис. 1. Принципиальная оптическая схема фотоколорифера КФК-2.

Световой поток от лампы накаливания (1) проходит через систему линз (2,4,5), диафрагму (3), светофильтры (6,7,8) и попадает на кювету с исследуемым раствором (10), который находится между защитным стеклом (9,11). Цветные светофильтры (8) предназначены для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы (1).

Теплозащитный светофильтр (6) вводится в световой поток при работе в видимой области спектра (400−590 нм), а нейтральный светофильтр (7) используется для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне 400−540 нм. Фотоприемник (12,15) работает в разных областях спектра: фотоэлемент Ф−26 (15) в области длин волн 315−540 нм; фотодиод ФД−24К (12) в области спектра 590−980 нм.

Пластина (14) делит световой поток на два: 10% светового потоканаправляется на фотодиод и 90% на фотоэлемент.

Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотоприемника при работе с различными цветными светофильтрами (8), перед ними установлен светофильтр (13).

Внешний вид прибора КФК−2 представлен на рис.2. Методика проведения измерений на приборе описана в разделе 4.2.2. методического указания[6].

Рис. 2. Внешний вид схема фотоколорифера КФК-2.

1 – шкала коэффициентов пропускания;

3 – ручка для введения необходимого светофильтра;

4 – ручка для введения кювет в световой поток;

5,6,7 – ручки для установления чувствительности прибора.

2.2.Установка для потенциометрического титрования

Метод потенциометрического титрования основан на измерении потенциала индикаторного электрода в процессе титрования и установлении зависимости между его величиной и объемом прибавленного раствора. Выбор индикаторного электрода зависит от природы определяемого иона и типа протекающей реакции.

При кислотно-основном титровании в качестве индикаторного электрода используют стеклянный электрод, на поверхности которого протекает реакция обмена между ионами водорода, находящимися в анализируемом растворе, и ионами натрия, находящимися в стеклянной мембране.

В процессе потенциометрического титрования сначала происходит постепенное изменение потенциала индикаторного электрода, а вблизи точки эквивалентности потенциал резко изменяется и наблюдается его скачок.

Схема установки для потенциометрического титрования с автоматической фиксацией конечной точки титрования и функциональная схемав БАТ-15 представлены на рис. 3.

Рис. 3. Схема установки для потенциометрического титрования с автоматической фиксацией КТТ.

1 – рh-метр-милливольтметр;

2 – электромагнитный клапан;

3 – резиновая трубка;стаканчик с анализируемым раствором;

4 – полуавтоматическая бюретка;

5 – дозирующий капилляр;

6 – хлорсеребряный электрод сравнения;

7 - магнитная мешалка;

8 – штатив;

9 - стеклянный индикаторный электрод;

10 – держатель электродов;

11 – БАТ-15.

Методика титрования с БАТ-15 описана в разделе3.2.2. методического указания [5].

2.3. Установка для высокочастотного титрования

Метод высокочастотного титрования основан на измерении электропроводности раствора при использовании тока высокой частоты (более 0.1 МГц) в процессе титрования для установления конечной точки титрования. Под воздействием электромагнитного поля высокой частоты происходит не только перемещение ионов электролита между электродами, но и поляризация молекул раствора. Электропроводность раствора повышается с увеличением подвижности ионов, концентрации ионов и температуры раствора, поэтому высокочастотное титрование следует проводить при постоянной температуре, титрант должен быть более высокой концентрации, чем титруемый раствор, чтобы его электропроводность не уменьшалась в результате разбавления титрантом. Для высокочастотного титрования используют те химические реакции, при которых наблюдаются различие в подвижности ионов, находящихся в растворе до и после точки эквивалентности [7].

Общий вид установки для высокочастотного титрования (титратор ТВ-6Л1), с помощью которой измеряют силу тока – величину, обратно пропорциональную электропроводности раствора, представлен на рис. 4 [7]

1 – держатель;

2 – бюретка для титрования;

3 – ячейка для высокочастотного титрования;

4 – ручка «грубо» для установления стрелки микроампера на необходимое деление шкалы;

5 – ручка, регулирующая начальное положение стрелки микроамперметра;

6 – ручка для включения прибора;

7 – ручка, необходимая для включения магнитной мешалки;

8 – ручка, регулирующая частоту вращения размешивателя;

9 – переключатель чувствительности прибора.

Рис. 4. Общий вид титратора ТВ-6Л1.

Важным преимуществом высокочастотного титрования является отсутствие контакта анализируемого раствора с электродами, поэтому вместо платиновых могут использоваться электроды из любых металлов,например, более дешевые стальные, которые находятся с наружной стороны электролитической ячейки, внешний вид которой представлен на рис.5.

Рис.5. Ячейка для высокочастотного титрования.

1 – стальные электроды;

2 – электролитическая ячейка.

2.4. Математическая обработка результатов определения

Математическую обработку результатов определения проводили методами математической статистики для малых выборок, используя следующие формулы [2]:

· Среднее арифметическое С = åС i /n,

где С i – единичный результат определения,

n – количество параллельных определений

· Оценка стандартного отклонения единичного определения,

S i = Гå(С i-С)2/(n-1),

· Относительное стандартное отклонение S r = S i /С,

· Величина, определяющая доверительный интервал δ=S i t табл. / n,

где t табл. – критерий Стьюдента.

· Проверку значимости расхождений между средним и действительным значениями определяли по t-критерию Стьюдента, рассчитанному по формуле tэксп.=|C-a|√n/Si Полученное значение сравнивали с табличным t табл.при Р = 0.95 и f = n-1. Если t эксп.<t табл. , то результаты определений можно считать правильными, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями. Если t эксп. > t табл. , то расхождение между средним и действительным значениями значимо и обусловлено случайными и систематическими погрешностями.

· Относительную ошибку определений рассчитывали по формуле