Определение компонентов ванн крашения кислотными красителями
Рис. 8. Градуировочный график для кислотного антрахинонового ярко-зеленого
Как видно из рис. 7, градуировочный график кислотного красного линеен в интервале концентраций от 0.0048 г/л до 0.0244 г/л и стабилен во времени.
Анализируя рис. 8, делаем вывод, что график кислотного антрахинонового ярко-зеленого линеен в интервале концентраций от 0.0045 г/л до 0.0224 г/л и стабилен во времени.
Были рассчитаны коэффициенты для уравнений градуировочных графиков: А = аС + в.
Для кислотного красного: а=39,828,
в=0.00023,
r=0.9910.
А = 36.83С + 0.00023.
Для кислотного антрахинонового ярко-зеленого: а=9.5900,
в=0.0007,
r=0.9907.
А = 9.59С = 0.0007.
Коэффициенты коррелляции r больше 0.99. Следовательно, полученные градуировочные графики можно использовать для количественных определений.
3.1.3. Расчет разбавления пробы
Концентрация красителя модельного раствора красильной ванны приближенно составляет С ~ 0.2 г/л. При определении кислотного красного середине градуировочного графика соответствует концентрация Скр.= 0.012г/л. Чтобы при разбавлении модельного раствора ванны крашения кислотного красного попасть на середину градуировочного графика, пробу необходимо разбавить в 20 раз ( С / Cкр.~20).
При определении кислотного антрахинонового ярко-зеленого середина градуировочного графика приходится на Сзел.=0.011 г/л. Т. к. концентрация в модельном растворе ванны крашения кислотного антрахинонового ярко-зеленого С ~ 0.2, то чтобы попасть на середину градуировочного графика, пробу необходимо разбавить в 10 раз.
3.1.4. Проверка правильности результатов определения
Проверку правильности результатов определения проводим путем анализа модельных растворов красильной ванны с известными концентрациями: акрасн. = 0.2293 г/л; азелен. = 0.1864 г/л.
Для разбавления модельного раствора ванны крашения кислотного красного в 20 раз в колбу на 100 мл помещаем 5.00 мл анализируемого раствора, доводим до метки достиллированной водой и проводим измерения оптической плотности раствора при выбранном светофильтре (см. раздел 3.1.1). Параллельные определения проводим 3. Полученные данные представлены в табл.4.
Табл. 4.
№ измер-я |
А |
С фотометрир., г/л |
С анализир.,г/л |
1 |
0.415 |
0.0114 |
0.228 |
2 |
0.412 |
0.0113 |
0.226 |
3 |
0.407 |
0.0112 |
0.224 |
Математическая обработка результатов определения для модельного раствора ванны крашения кислотного красного представлена в табл.4.1.
ТАБЛ. 4.1
С, г/л |
n |
Sr |
d, г/л |
С-d…….С+d |
tтабл. |
tэксп. |
0.226 |
3 |
0.0087 |
0.005 |
0.221….0.231 |
4.303 |
3.350 |
Поскольку относительная ошибка опрелелений составляет 1.3.%, а tэксп.<tтабл. (3.35<4.303), то результат определения считается правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями.
Для разбавления модельного раствора ванны крашения кислотного антрахинонового ярко-зеленого в 10 раз в колбу на 50.00 мл помещаем 5.00 мл анализируемого раствора, доливаем до метки дистиллированной водой и измеряем оптическую плотность полученного раствора. Проводим 4 параллельных определения. Полученные данные представлены в табл. 5.
ТАБЛ. 5.
№ измер-я |
А |
С фотометрир., г/л |
С анализир., г/л |
1. |
0.175 |
0.0183 |
0.183 |
2. |
0.173 |
0.0173 |
0.173 |
3. |
0.168 |
0.0176 |
0.176 |
4. |
0.182 |
0.0197 |
0.197 |
Математическая обработка результатов определения для модельного раствора красильной ванны кислотного антрахинонового ярко-зеленого представлена в табл. 5.1.
ТАБЛ. 5.1
С, г/л |
n |
Sr |
d, г/л |
С-d…….С+d |
tтабл. |
tэксп. |
0.182 |
4 |
0.045 |
0.015 |
0.167….0.197 |
3.182 |
2.315 |
Т. к. относительная ошибка определений составляет 2.23%, а tэксп. < tтабл. (2.315<3.182), результат определения может считаться правильным, а расхождение между средним и действительным значениями обусловлено только случайными погрешностями.
3.2. Определение концентраций красителей в технологических растворах красильных ванн методом прямой фотометрии.