Определение компонентов ванн крашения кислотными красителями
По методике, описанной в разделе 3.1, были проанализированны технологические ванны крашения кислотного красного и кислотного антрахинонового ярко-зеленого. Полученные данные представлены в табл. 6 и 7. Математическая обработка результатов определения кислотного красного и кислотного антрахинонового ярко-зеленого в технологических ваннах представлена в табл. 6.1 и 7.1. соответственно.
Результаты определения концентрации кислотного красного в технологической ванне крашения
ТАБЛ. 6.
|
№ измер-я |
А |
С фотометрир. г/л |
С анализир.,г/л |
|
1. |
0.350 |
0.096 |
0.192 |
|
2. |
0.320 |
0.088 |
0.176 |
|
3. |
0.340 |
0.093 |
0.186 |
|
4. |
0.330 |
0.090 |
0.181 |
ТАБЛ. 6.1.
|
С, г/л |
n |
Sr |
d, г/л |
С-d…….С+d (Р=0.95) |
|
0.184 |
4 |
0.045 |
0.013 |
0.171….0.197 |
Результаты определения концентрации кислотного антрахинонового ярко-зеленого в технологической ванне крашения
ТАБЛ. 7
|
№ измер-я |
А |
С фотометрир., г/л |
С анализир., г/л |
|
1. |
0.156 |
0.0163 |
0.163 |
|
2. |
0.161 |
0.0168 |
0.168 |
|
3. |
0.162 |
0.0170 |
0.170 |
|
4. |
0.168 |
0.0171 |
0.171 |
ТАБЛ. 7.1.
|
С, г/л |
n |
Sr |
d, г/л |
С-d…….С+d (Р=0.95) |
|
0.168 |
4 |
0.037 |
0.011 |
0.157….0.179 |
3.3. Иследование условий определения концентрации уксусной кислоты в ваннах крашения кислотными красителями методом полуавтоматического потенциометрического титрования.
В основе определения концентрации уксусной кислоты в кислотных красильных ваннах лежит следующая реакция:
СН3СООН + NaОН à CН3СООNa + Н2О.
3.3.1. Расчет объема пробы уксусной кислоты
Расчет объема пробы уксусной кислоты проводят по закону эквивалентности: Cпр. Vпр. = Cтитр. Vтитр. ,
где Vтитр. и Vпр. - объем титранта (гидроксида натрия) и объем пробы анализируемого раствора соответственно, мл.
Ститр и Спр. – концентрация титранта и концентрация уксусной кислоты в анализируемом растворе красильной ванны соответственно, моль/л.
Концентрация СН3СООН в модельных растворах красильных ванн ~ 0.3 г/л, что составляет 0.005 моль/л, а концентрация NaОН ~ 0.09 моль/л. Задаемся объемом титранта в конечной точке титрования = 1.5 мл, тогда Cпр. = (Cтитр х Vтитр.. )/ Vпр.= (0.09моль/л х 1.5мл) /0.005моль/л = 30.00 мл.
Выбираем объем пробы =25.00 мл.
3.3.2 Выбор Ектт для полуавтоматического потенциометрического титрования
В стаканчик для титрования помещаем с помощью пипетки 25.00 мл аналилируемого модельного раствора кислотной ванны крашения. Затем ставим стаканчик на магнитную мешалку, опускаем в него электроды так, чтобы они находились в растворе и не соприкасались со стенками стаканчика, помещаем в полученный раствор размешиватель и включаем мешалку. Далее прибавляем из бюретки раствор титранта с известной концентрацией (СNaOH=0.08800моль/л) по 0.20 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0.10 мл для более точного построения кривых титрования. После каждого прибавления титранта измеряем изменение значения потенциала индикаторного электрода и фиксируем полученные результаты. Проводим 3 параллельных определения.
По полученным данным строим кривые потенциометрического титрования в координатах “потенциал электрода, Е,мВ – объем титранта V,мл”, пример одной из которых представлен на рис. 9.
Рис. 9. Кривая потенциометрического титрования.
Как видно из рис.9, потенциал в конечной точке титрования Ектт = -100 мВ. Во избежании перетитровывания на БАТ-15 устанавливаем меньший потенциал: Ектт= -15мВ. Выбранные условия для полуавтоматического потенциометрического титрования представлены в табл. 8.
ТАБЛ. 8.
|
Ектт, мВ |
Время выдержки,с |
Диапазон титрования |
Зона импульсной подачи титранта, мВ |
|
-15 |
15 |
узкий |
200 |
3.3.3 Проверка правильности результатов определения
