В качестве пластификационной ванны используется водно-диметилфор-мамидная смесь с пониженным содержанием растворителя – 20-30%.

Объем волокна в осадительной ванне существенно изменяется, если на его пути в ванне установлены различные тормозящие устройства (например, палочки, ролики, гидравлические тормозящие устройства), так как свежесформованное волокно, пластифицированное большим количеством растворителя, способно значительно вытя­гиваться (в 3-100 раз). В этом случае волокно будет утоняться не только из-за его растяжения, но также в результате вынужденного синерезиса, при котором волокно может по­терять 10-20% инклюдированной жидкости. Поэтому после образования студнеобразного ПАН волокна, что происходит довольно быстро (при диметилформамидных растворах полимера за 1-1,5 с, а при воднороданидных растворах за 3-6 с), объем его продолжает сокращаться. Это может продолжаться в течение 30-60 с, и за это время объем может уменьшиться наполовину. При смягчении условий осаждения, увеличении времени пре­бывания волокна в осадительной ванне, повышении молекулярного веса и концентрации растворенного полимера синерезис проходит более глубоко. В производственных условиях, как правило, волокно выходит из осади­тельной ванны в состоянии, далеком от равновесия, и синерезис не успевает произойти в полной мере [6].

В пластификационной ванне создаются условия для поддержания свежескоагулированного полимера в термопластичном состоянии, что необходимо для осуществления ориентационного вытягивания волокна. Вытягивание ПАН волокон проводят в одну или две стадии при повышенных температурах между двумя или несколькими парами вытяжных дисков или между вытяжными вальцами при сравнительно невысоких скоростях.

Свежесформованный вытянутый жгут уносит на себе некоторое количество растворителя, поэтому он подвергается 3 кратной противоточной промывке умягченной водой в промывных ваннах. После этой стадии получается, так называемое, гель-волокно, характеризующееся развитой внутренней поверхностью, большим количеством крупных пор, легко поддающееся модификации методом инклюдирования.

ПАН волокна, сформованные по мокрому способу, после пластификационного вытягивания и промывки представ­ляют собой рыхлые ориентированные неравновесные гели, про­питанные водой (инклюдированные). К настоящему времени накоплено много экспериментальных данных, свидетельствую­щих о существенном влиянии пор и пустот в полимерном суб­страте на структурно-механические свойства волокнистых ма­териалов. Пористость рассматривается как неплотности упаковки структурных элементов в волокне, возникшие в ре­зультате фазового разделения в процессе формования. Неплот­ность упаковки структурных элементов является важной компонентой архитектоники волокна, как и структур волокнообразующего полимера [5,11].

Сушку волокна проводят в сушилках барабанного типа на перфорированных барабанах.

Остальные параметры получения ПАН-волокна (температурные режимы, скорости вращения вальцов, аппаратурное оформление) аналогичны параметрам солевого способа. Это дополнительно подчеркивает достоинства диметилформамида как растворителя: на том же технологическом оборудовании, при тех же скоростях формования и последующих технологических переходах можно увеличить производительность за счет увеличения концентрации полимера в прядильном растворе, а также уменьшить объем ванны, поступающей на регенерацию [5].

Сухим способом производятся ПАН волокна орлон фирмы «Дюпон», дралон фирмы «Байер», а также этот способ формования используется для выработки других видов нитей и штапельного волокна. При получении волокна сухим способом в промышленности используются только растворы ПАН в диметилформамиде, как наиболее летучем из всех растворителей [6].

Раствор перед поступлением на прядильную машину нагревается до 120-130°С. При формовании прядильный раствор продавливается дозирующим насосиком через фильеру в прядильную шахту (рис.11 (7.1). Фильеры имеют максимально несколько сот отверстий диаметрами 0,1-0,3 мм. Для облег­чения заправки фильеры ее поверхность смазывают различными веществами, увеличивающими поверхностное натяжение раствора. Высота прядильной шахты 6 - 12 м.

Стенки шахты обогреваются теплоносителем. Верхняя часть шахты нагревается до 200-250°С, средняя несколько ниже, а нижняя - до 80-110°С. Особое значение имеет строгое выдерживание температуры в шахте. В качестве среды для формования волокна в шахту подается смесь, состо­ящая из воздуха и растворителя или воздуха, растворителя и водяного пара. Содержание диметилформамида в воздухе должно быть меньше ниж­него предела взрывоопасности (50 г/м3) или выше верхнего предела (200 г/м3). В первом случае скорость формования может быть выше, чем во втором. При втором способе более полно регенерируется растворитель, но скорость формования (отбора нити из шахты) составляет только 25 м/мин, в то время как в первом случае скорость отбора нити достигает 200-400 м/мин. Во избежание опасности взрыва вместо воздуха иногда применяется азот или воздух, обогащенный азотом.

Паро-воздушная смесь подается в шахту противотоком при обязательной ламинарности движения в ней. Выходящая из шахты нить, содержащая 8-12% диметилформамида, вытягивается при нагревании до 100-150°С между парой роликов в 5-8 раз, после чего принимается на шпули или в кон­тейнеры. Дальнейшие операции проводятся на других машинах.

Экструдированные струйки полимера затвердевают в результате их охлаждения воздухом и вытягиваются примерно в 3 раза. Образовавшиеся волокна принимаются на шпули, которые направляются затем на промывку для удаления пластификатора, вытягивание и последующие обработки.

В производственном масштабе этот способ не осуществлен, так как он не имеет особых преимуществ перед сухим способом формования волокна из растворов. Положительные стороны метода - меньшее количество рас­творителя, которое приходится регенерировать, более низкие температуры в шахте и меньшие размеры ее компенсируются следующими недостатками: сложностью операции смешения полимера с пластификатором, меньшей равномерностью прядильной массы и большим содержанием растворителя в волокне, выходящем из шахты, что требует более длительной отмывки волокна и, по-видимому, меньшей скорости формования.