Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3
Рефераты >> Химия >> Фазовые равновесия в системе MgS-Y2S3

3.1.3. Синтез трехкомпонентных образцов в системе MgS – Y2S3.

Синтез трехкомпонентных образцов проводили в открытом реакторе в парах серы (рис. 6). Навески исходных сульфидов брали с шагом по 5 и 10 мол% на весах. Перед синтезом вещества растирали в ступке в виде порошка. Затем вещество помещали в графитовый тигель, который в свою очередь помещали в изготовленный из оптического кварца реактор. Реактор дважды «промывали» техническим аргоном. Тигель нагревали индукционным воздействием токов высокой частоты. В реакторе давление паров серы составляет величину 0,4 – 1 атм, что препятствует диссоциации сульфидов при плавлении и обеспечивает сохранение фаз, а также способствует наиболее полному замещению кислорода серой. Отжиг вещества проводили в парах серы, при Т=1720К в течении 0,5 часа и Т=1270К 50 часов. Контроль достижения равновесного состояния при всех условиях осуществляли с помощью методов физико-химического анализа.

Рис. 6. Схема реактора для плавления вещества в парах серы.

1 – тигель с веществом, 2 – подставка, 3 – тепловой экран, 4 – кварцевый реактор, 5 – ВЧ – индуктор, 6 – сера элементарная.

Табл.4 Условия синтеза образцов и их фазовый состав в системе Mg-Y2S3.

Состав образца, мол% Y2S3.

Условие синтеза образца

Внешний вид образца

Условие термообработки образца Т,0C (отжига)

Фазовый состав образца по данным МСА

Фазовый состав образца по данным РФА

4

Образцы получены сплавлением исходных суль

Темно-серый слиток с метал. блеском

1320

800

Серая фаза MgS

MgS

8

фидов в графитовом тигле, в парах серы, в высокочастотном индукторе

Темно-серый со светло-коричневым оттенком и с метал. блеском

1320

800

Серая фаза MgS

MgS

10

при 2070К в течении 10 мин закаляли

Желто-серый слиток

1320

800

Серая фаза MgS

Серая фаза MgS +эвтектика

MgS

MgS+MgY2S4

12

охлаждением до комнатной температуры, затем отжигали при 1070К и 1720К

Черный с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал. блеском

1320

800

Серая фаза MgS

Серая фаза MgS +эвтектика

MgS

MgS+MgY2S4  

20

 

Желто-серый слиток слегка коричневый

1320

800

Серые зерна MgS

Серые зерна MgS +эвтектика

MgS

MgS+MgY2S4

22

   

1320

800

Серые зерна MgS +эвтектика

MgS+MgY2S4

45

   

1320

Желтые зерна фазы MgY2S4+эвтектика

MgS+MgY2S4

48

 

Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском

1320

1270

Желтые зерна фазы MgY2S4

MgY2S4

50

 

Светло серый с темно-коричневым и желтым оттенком слиток с метал блеском

1830

1320

1270

Желтые зерна фазы MgY2S4

MgY2S4

52

 

Темно серый с коричневым оттенком слиток с метал блеском

1320

1270

 

MgY2S4

55

   

1320

желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7

MgY4S7+ MgY2S4

60

   

1320

желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7

MgY4S7+ MgY2S4

61

 

Серый с темно-коричневым оттенком слиток с метал. блеском

1270

желтые зерна MgY2S4 + коричневые зерна MgY4S7

MgY4S7+ MgY2S4

66,6

 

Темно-коричневый со светло-серым оттенком слиток с метал. Блеском

1830

1320

1270

Желтые зерна MgY2S4 + эвтектика

Коричневые зерна MgY4S7

Y2S3+MgY2S4

MgY4S7

75

 

Слиток темно-серого цвета, слегка коричневатый

1320

Коричневые зерна MgY4S7+ эвтектика

MgY4S7+ эвтектика  

95

 

Слиток темно-коричневого цвета, слегка сероватый

1320

1270

Светло-серые зерна Y2S3+ эвтектика

Y2S3+MgY4S7


Страница: