Ход работы

Опыт №1. Реакции иона кальция.

Реакция с сульфатами. Реакцию можно провести микрокристаллоскопическим способом. Для этого смешайте на предметном стекле капли растворов СаС12 и Н2S04, осторожно подсушите раствор на стекле до появления белой каймы. Под микроскопом посмотрите форму образовавшихся кристаллов и зарисуйте в лабораторной тетради. Напишите уравнения реакций.

Реакция на окрашивание пламени. При помощи нихромовой проволоки с петлей на конце захватите кристаллик хлорида кальция и внесите его в бесцветное пламя спиртовки. Отметьте окраску пламени.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия К 4[Fе(СN)6]. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора СаС12, прибавьте 2–3 капли раствора аммиака и 3–5 капель раствора хлорида аммония. Смесь нагрейте до кипения, затем прибавьте 8–10 капель насыщенного раствора К 4[Fе(СN)6]. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Опыт №2. Реакции иона стронция.

Реакция с сульфатами. К 4 -5 каплям раствора SгС12 добавьте столько же гипсовой воды – насыщенный раствор СаS04. Раствор нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Отметьте цвет осадка.

Реакция на окрашивание пламени. В пламя спиртовки внесите несколько кристалликов SгС12 и отметьте цвет пламени. Что наблюдаете

Опыт №3. Реакция иона бария.

Реакция с сульфатами. В четыре пробирки поместите по 2–3 кайли раствора ВаС12, прибавьте по несколько капель гипсовой воды. Какой осадок при этом образуется? Почему? Напишите уравнение реакции.

Реакция с хроматами. В две пробирки поместите по 3–4 капли раствора ВаС12, добавьте 3–4 капли раствора К2Сг04, нагрейте на водяной бане. Что наблюдаете? Напишите уравнения реакции.

Осадок образуется и при действии дихромата калия К2Сг207. Для этого в три пробирки поместите по 4–5 капель раствора ВаС12, прибавьте по 4–5 капель раствора дихромата калия К2Сг207 и ацетата натрия СН3СООNa, нагрейте. Рассмотрите выпавший осадок. Проверьте, растворяется ли он при действии минеральных кислот, уксусной кислоты и щелочи. Напишите уравнения реакции.

Реакция на окрашивание пламени. В пламя внесите несколько кристалликов ВаС12. Зафиксируйте цвет пламени.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу

Лабораторная работа №7.

«Анализ смеси катионов 3 аналитической группы»

Цель работы: научиться выявлять катионы 3 группы из смеси.

Оборудование: анализируемый раствор, 2 м СН3 СООNa, раствор К2Сг207, раствор Nа2С03, 2М СН3СООН, раствор СаS04, раствор (NH4)2S04, (NН4)2С204, концентрированный NН3, водяная баня, спиртовка, хим. стаканчики, стеклянные палочки, пробирки, держатель.

При подготовке к лабораторной работе необходимо усвоить материал:

Реакции катионов железа (III) (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гексацианоферрата (II) калия, роданида аммония); марганца (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления марганца висмутатом натрия), хрома (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, реакция окисления хрома перекисью водорода), цинка (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, сероводорода), алюминия (действие группового реактива – сульфида аммония, щелочей, гидроксида аммония, хлорида аммония). Систематический ход анализа смеси катионов третьей аналитической группы.

Ход работы

Ход анализа смеси катионов З группы обусловлен следующими факторами:

• ион бария мешает обнаружению катионов стронция и кальция;

• после удаления катионов бария оранжевый цвет центрифугата за счет присутствия ионов Сг2О7 затрудняет открытие катионов стронция кальция;

• дробный ход анализа при открытии катионов З аналитической группы нецелесообразен.

Опыт №1.

Систематический анализ. К 15 каплям анализируемого горячего раствора прибавьте 2 м СН3 СООNa (рН 5–6) и по каплям – раствор К2Сг207 до появления оранжевой окраски, смесь перемешайте стеклянной палочкой, нагрейте до кипения и дождитесь его осаждения. Осадок отбросьте, в растворе проверьте полноту осаждения Ва2+, прибавляя 1 каплю раствора СН3СООNа и 1–2 капли раствора К2Сг207.

К раствору прилейте насыщенный раствор Nа2С03, до рН =10 и нагревайте 7–10 минут на кипящей водяной бане. Нагревание способствует полноте осаждения Са2+ и Sг2+ в виде карбонатов. Карбонаты отделите отстаиванием и раствор отбросьте. Осадок промойте горячей водой до белого цвета осадка на фильтре. Осадок растворите в горячей 2М СН3СООН, прибавляя ее по каплям. В полученном растворе откройте Sг2+, прибавляя к 3–4 каплям его 5–6 капель насыщенного раствора СаS04 и нагревая до кипения. Появление белого осадка или мути после полного охлаждения смеси указывает на присутствие Sг2+, если же осадок или муть образуются в момент приливания СаS04, то возможно, что выпадает из раствора недоосажденный Ва2+ в виде ВаS04.

После обнаружения ионов Sг2+ их нужно отделить от Са2+. Для этого к раствору, содержащему Sг2+, Са2+ и избыток СН3СООН, прибавьте равный объем насыщенного раствора (NH4)2S04, выдержите на кипящей водяной бане 10 минут и центрифугируйте. Осадок SгS04 отбросьте. Раствор, содержащий ионы Са2+ проанализируйте, для чего его разделите на две части. В одной части проведите обнаружение реакцией с (NН4)2С204 в присутствии 2 М СН3СООН. Ко второй части прибавьте 2–3 капли 4 М NН4С1, концентрированный NН3 (рН > 10), К4[Fе(СN)6] и нагрейте. Образование белых осадков говорит о присутствии ионов Са2+.

Результаты проведенных опытов занесите в таблицу