Аппаратура

Перегонный аппарат.

Аппаратура для определения аммиака.

Реактивы

Едкий натр, 25%-пни раствор. Растворяют 250 в NaOH ч.д. а, в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют около 0,5 г сплава Деварда и упариванием доводят объем до 1 л.

Сплав Деварда (порошок).

Бидистиллят, свободный от аммиака.

Реактив Несслера.

Серная кислота, 0,02 и, раствор.

Едкий, цитр, 0,02 н. раствор.

Смешанный индикатор (приготовление - см. выше).

Ход определения. К 200 мл пробы, налитой в перегонную колбу, прибавляют 20 мл 25%-наго раствора едкого натра и выпаривают смесь до половины ее объема. После охлаждения прибавляют 200 мл бидистиллята и около 0,5 г сплава Деварда. Колбу быстро соединяют изогнутой насадкой с холодильником. Конец холодильника должен быть погружен в 0,02 н. раствор серной кислоты, находящейся в приемнике. Смесь в перегонной колбе сначала нагревают слабо и только после окончания выделения водорода доводят до кипения. После отгонки около 150 мл жидкости перегонку прекращают. Со­держимое приемника разбавляют бидистиллятом до 200 мл.

Обработку содержимого в приемнике и определение аммиака в дистилляте (колориметрически или титрованием) проводят так же, как при определении аммиака. Одновременно с ана­лизом пробы определяют количество титрованного раствора, рас­ходуемого на холостой опыт с бидистиллятом.

Расчет. Содержание нитрат-ионов при колориметрическом опре­делении в мг1л (х) или в мг-экв!л (у) вычисляют по формулам:

где а - концентрация аммиака, выраженная в мг NH+4/л; b - результат отдельно проведенного определения нитритов, выраженный в мг /л, 3,44 - коэффициент пересчета NH+4 на ; 1,35 - коэффициент пересчета на ; 62- эквивалент .

Содержание нитрат-ионов при определении объемным методом в мг/л (х) или в мг-екв/л (у) вычисляют по формулам:

где a1 - объем 0,02 н. раствора едкого натра, израсходованного на холостой опыт при титровании 25,0 мл 0,02 н. раствора серной кислоты, м; a2 - объем 0,02 н. раствора едкого натра, израсходованного на титрование пробы, мл; V - объем пробы, взятой для определения, мл; k - поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора NaOH к точно 0,02 н.; b - значение приведено выше.

Округление результатов

Колориметрическое определение с бруцином

Нитраты реагируют с бруцином в сернокислой среде с образова­нием соединений, цвет которых изменяется от желтого до коричнево- красного. Интенсивность возникающей окраски не вполне подчи­няется закону Бора. Для каждой серии проб строят калибровочный график. Без разбавления нитраты определяются при концентра­циях 1-20 мг в 1 л воды (0,016-0,323 мг-екв/л). Точность определения ±0,5 мг/л.

Мешающие влияния. Определению мешают все сильные окисли­тели и восстановители. Присутствие некоторых окислителей может быть обнаружено о-толидином, как при определении свободного хлора. Мешающее влияние остаточного хлора в концентрациях До 5 мг/л можно устранить добавлением арсенита натрия (0,1 мг 0,183%-нога раствора Na3AsO3 на 0,05 мг Cl2). Небольшой избыток арсенита не оказывает мешающего влияния.

Соли двух- и трехвалентного железа, а также соединения мар­ганца (IV) мешают при их концентрациях выше 1 мг1л. Мешающее влияние нитритов устраняется сульфаниловой кислотой, содержа­щейся в бруциновом реактиве. Хлориды определению не мешают.

Интенсивность возникающей окраски и скорость ее возникнове­ния в значительной мере зависят от температуры, времени и дей­ствия света. Для достижения надежных и воспроизводимых резуль­татов необходимо поступать точно в соответствии с методикой (ста­каны всегда емкостью 50 мл и т. д.). Поскольку для определения нужно очень малое количество пробы, следует брать точный объем 66 и точно проводить разбавление.

Аппаратура

Стаканы емкостью 50 мл, одинакового диаметра - 30 штук.

Фотометр с фиолетовым светофильтром (= 410 нм). Кюветы с толщиной слоя более 2 см.

Реактивы

Бруциновый реактив. Растворяют 1 г бруцина и 0,1 г сульфаниловой кислоты в 70 мл горячей дистиллированной воды, прибавляют около 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем.доводят дистиллированной водой до 100 мл. Раствор сохра­няется в течение 2 месяцев. Слабо-розовая окраска, которая проявляется через некоторое время, не мешает. Бруцин - сильный яд/ Необходимо соблюдать осторож­ность при отмеривании пипеткой или взвешивании.

Серная кислота, 90%-ный раствор. Осторожно при перемешивании прибавляют к 75 мл дистиллированной воды 500 мл концентрированной серной кислоты. Перед употреблением раствор охлаждают до комнатной температуры.

Серная кислота не должна содержать нитратов. В случае их присутствия они устраняются следующим образом. К серной кислоте прибавляют несколько кристал­лов сульфата аммония (лучше всего в большой колбе Кьельдаля) и нагревают не менее 1 ч при температуре около 300° С.

Нитрат калия, стандартный раствор, содержащий 0,100 мг Nog в 1 мл (приготовление - см. выше).

Рабочий раствор. Разбавляют 50,0 мл приготовленного раствора дистиллированной водой до 250 мл. В 1 мл раствора содержится 0,020 мг .