Анализ азота и его соединений
Пользуясь этими найденными значениями, не следует забывать, что при изменении рН сточной воды, по какой бы причине оно ни произошло, а также температуры изменится соответственно и отношение концентраций аммиака и ионов аммония.
Таблица 1. Относительное содержание NH3 в воде.
| Температура | Содержание NH3 (в %) при значениях pH | |||||||
| °С | 6,0 | 7,0 | 7,5 | 8,0 | 8,2 | 8,4 | 8,6 | 8,8 |
| 25 | 0,05 | 0,53 | 1,70 | 5,1 | 7,8 | 11,9 | 17,6 | 25,3 |
| 15 | 0,03 | 0,26 | 0,80 | 2,5 | 3,9 | 6,1 | 9,2 | 14,0 |
| 5 | 0,01 | 0,12 | 0,37 | 1,2 | 1,8 | 2,9 | 4,5 | 6,9 |
| 9,0 | 9,2 | 9,4 | 9,6 | 9,8 | 10,0 | 10,5 | 11,0 | |
| 25 | 34,8 | 46,0 | 57,5 | 68,1 | 77,4 | 84,5 | 94,4 | 98,2 |
| 15 | 20,5 | 29,0 | 39,2 | 50,6 | 61,7 | 72,0 | 86,9 | 96,3 |
| 5 | 10,5 | 15,7 | 22,8 | 31,9 | 42,5 | 54,1 | 78,7 | 92,2 |
Таблица составлена для растворов с ионной силой, равной 0,025, что приблизительно отвечает общему содержанию солей - 1 г/л. Колебания в ионной силе сравнительно мало отражаются на относительном содержании NH3. Влияние температуры весьма значительно, особенно при средних значениях pН.
7.5. НИТРАТЫ
Из приводимых ниже методов определения нитратов метод восстановления нитратов до аммиака особенно рекомендуется для определения больших количеств. Для определения очень малых количеств нитратов наиболее удобен метод с кадмиевым редуктором.
7.5.1. Определение восстановлением до аммиака
Сущность метода. Нитраты восстанавливаются до аммиака действием сплава Деварда или металлического алюминия в щелочной среде. Аммиак отгоняют в раствор борной кислоты и определяют титриметрическим или фотометрическим методом.
Мешающие вещества. Определению мешают ионы аммония и свободный аммиак. Для удаления их раствор подщелачивают и аммиак отгоняют, при этом можно его определить в отгоне (см. разд. 7.1). Нитриты восстанавливаются в ходе анализа вместе с нитратами до аммиака, их определяют вместе с последними, определив содержание нитритов в пробе соответствующими методами (см. разд. 7.6), по разности находят содержание нитратов. Если содержание нитритов в пробе велико, то лучше их предварительно разрушить, как описано ниже, и затем определить содержание одних нитратов.
При содержании в пробе нитратов в концентрациях ниже 2 мг/л и одновременном присутствии органических веществ, содержащих азот в аминогруппах или в альбуминоидах, могут получиться повышенные результаты. В этих случаях рекомендуется применение других методов определения нитратов.
Реактивы
Дистиллированная вода, не содержащая аммиака.
Едкий натр или едкое кали, раствор. Растворяют 250 г NaOH или КОН в 1250 мл дистиллированной воды, прибавляют несколько полосок алюминиевой фольги и дают водороду выделяться в течение ночи. Затем объем раствора кипячением доводят до 1 л.
Хлорид аммония.
Сплав Деварда, содержащий 50% Сu, 45% Al и 5% Zn, или алюминиевая фольга. Чистую алюминиевую фольгу нарезают на полоски длиной 10 см, шириной 6 мм (масса каждой полоски около 0,5 г).
Буферный раствор, рН = 7.5. Приготовляют 1/15 М раствор КН2РО, (9,078 г в 1 л) и 1/15 М раствор Na2НPO4 2H20 (11.876 г в 1 л>. Смешивают 14,8 мл первого раствора с 85,2 мл второго раствора.
