время время время

а) б) в)

Рис.12. Кривые кулонометрического титрования.

IV. Определение углерода в сырье.

Методика количественного химического анализа: окиси хрома, пятиокиси ниобия, ферросилиция, извести, хромовой и марганцевой руды, хромового, ильменитового и марганцеворудного концентратов и железорудных окатышей

Определение массовой доли углерода.

Кулонометрический метод.

Настоящая методика аттестована по результатам метрологической экспертизы в ОАО КЗФ и внесена в заводской реестр методик количественного химического анализа.

4.1. Назначение МВИ

4.1.1. Настоящий нормативный документ устанавливает методику выполнения количественного химического анализа (КХА) массовой доли углерода в окиси хрома по ГОСТ 2912-79, ТУ 645 РК5604173-005-2000, в руде хромовой по ТУ 645 РК 0186760-01-98, в концентрате хромовом по ТУ645 РК0186760-06-98, в марганцевой руде и концентрате марганцеворудном по ТУ 5.965-11491-92, в концентрате ильменитовом, железорудных окатышах по ТУ 0722-002-00186803-97, в пятиокиси ниобия по ГОСТ23920-79,ТУ 1763- 019-00545484-2000, в извести по ГОСТ 9179-77, в ферросилиции по ГОСТ 1415-93 кулонометрическим методом.

4.1.2. Диапазон измерений массовой доли углерода по методике КХА, в % :от 0,005 до 10,0

4.1.3. МВИ предназначена для контроля поступающего сырья, контроля технологических процессов и установления химического состава стандартных

образцов предприятия (СОП).

4.2. Требования к погрешности измерений. Погрешность результатов измерений по настоящей методике КХА не превышает регламентированных ГОСТ15848.4-70 и МУ МО 14-1-61-90 значений норм погрешности, указанных в таблице 2.

Таблица 2. Нормы погрешности измерений (абс. проценты)

4.3. Метод измерений

Метод автоматического кулонометрического титрования по величине рН основан на сжигании навески в трубчатой печи, при температуре 1350-1400°С, в потоке очищенного от примесей кислорода. Образовавшийся при сжигании навески пробы углекислый газ уносится потоком кислорода в электролитическую ячейку датчика анализатора и поглощается в ней раствором, вызывая его закисление. Закисление раствора приводит к изменению э.д.с. электродной системы. Изменяется выходное напряжение усилителя рН-метра, которое затем преобразуется в импульсы напряжения с длительностью пропорциональной значению этого напряжения. Импульсы напряжения стабилизатора тока

преобразуются в импульсы тока, вызывают восстановление ионов водорода на катоде, нейтрализуя кислоту. Количество электричества, потребовавшееся для нейтрализации, фиксируется пересчетным устройством, отградуированным в процентах массовой доли углерода.

4.4. Требования к средствам измерений, вспомогательному оборудованию, материалам, растворам.

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:

· Стандартные образцы состава по ГОСТ 8.315, состав которых соответствует области применения данной методики, с аттестованным значением массовой доли углерода.

· Набор ГСО сталей для калибровки анализаторов на все используемые диапазоны.

· Экспресс - анализатор АН-7560 или АН-7529 со всеми принадлежностями или аналогичный

· Устройство сжигания УС - 7077 или аналогичное.

· Корректор массы КМ - 7573 или аналогичный.

· Печь муфельная с температурой нагрева до 1000°С

· Баллон с кислородом по ГОСТ5583,снабженный редукционным вентилем

· Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по ГОСТ 5.923, длиной 650-800 мм диаметром 18-22мм прокаленные по всей длине при рабочей температуре и пропускании через трубку кислорода до прекращения изменений показаний табло прибора.

· Лодочки фарфоровые № 2 по ГОСТ 9147, перед применением прокаливают в потоке кислорода при температуре 1200±25°С.

· Крючок из низкоуглеродистой жаропрочной проволоки диаметром 3-5мм длиной 500-600 мм.

· Посуда мерная стеклянная лабораторная, цилиндры, мензурки, колбы по ГОСТ 1770.

· Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса с абсолютной погрешностью при измерении массы не более 0,0002 г.

· Промывная склянка Тищенко.

4.5.Материалы, реактивы, растворы:

· Калий хлористый по ГОСТ 4234, не ниже ч.д.а., прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.

· Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140, не ниже ч.д.а. прокаленный при температуре 400-450°С в течение 4 часов.

· Натрия тетраборат 10-водный по ГОСТ4199 не ниже ч.д.а.

· Кислота борная по ГОСТ 9656, не ниже ч.д.а.

· Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

· Калий железистосинеродистый 3-водннй по ГОСТ 4207.

· Кислота соляная по ГОСТ3118-77, раствор с молярной концентрацией 0,1моль/ дм3.

· Меди (II) оксид в виде проволоки или порошка по ГОСТ 16539, прокаленная при температуре 700-750°С в течение 3 - 4 часов.

· Гидропирит таблетированный помещают в стеклянную трубку перед поглотительной ячейкой для дополнительной очистки кислородно-газовой смеси от окислов серы.

· Аскарит ТУ6-09-4128-88.