Применение экспресс-анализаторов АН-7560, АН-7529 и АС-7932 в аналитической химии
· Анализы проводить после установления постоянной температуры растворов в ячейке;
· При проведении анализа следить по ротаметру 1за постоянством расхода кислорода;
· В конце каждого анализа контролировать стабильность "холостого счета";
· При определении содержании углерода в образце из показаний индикатора "%С" необходимо вычитать значение "холостой пробы", измеренное за такое же время, как и продолжительность анализа;
· Анализы (в особенности одинаковых анализов) следует проводить при одних и тех же условиях.
7.2 Проведение анализов.
7.2.1 Анализы на углерод проводят после полной подготовки анализатора к работе.
7.2.2 Анализы проводят в условиях, предусмотренных действующими ГОСТам или инструкциями на кулонометрический метод определения углерода для отдельных групп сталей и сплавов. При отсутствии указанных нормативных документов анализы на углерод проводят при следующих номинальных условиях:
· Температура в рабочей зоне трубки печи 1250-1350°С;
· Время прогрева измерительного блока – не менее 30 минут;
· Навеска пробы 0,450-0,550г, для больших массовых долей навеску уменьшают и наоборот;
· Плавень – окись меди 0,500±0,100г;
· Расход кислорода 0,7±0,1л/мин.
7.2.3 Порядок проведения анализов.
Анализы проводят в следующем порядке:
· Сжигают "холостые пробы" определяют средний результат;
· Сжигают несколько проб СО с известным содержанием углерода;
· После проведения сжигания всех навесок определяют результаты анализа. Для этого из образца с плавнем вычитают показания "холостой пробы".
8. Техническое обслуживание анализаторов.
Постоянная исправность и готовность анализаторов, а также точность результатов анализов обеспечивается систематическим проведением профилактических работ, выполняемых обслуживающим персоналом.
Таблица 1. Профилактические работы.
|
Наименование работ |
Периодичность выполнения |
|
Промывка стеклянного шарика измерительного электрода в 1% растворе HCl |
В начале смены |
|
Проверка отработки системы автоматического титрования |
В начале смены, по мере надобности |
|
Проверка рабочей точки анализатора |
В начале и в течение смены |
|
Градуировка анализатора по СО |
В начале смены, по мере надобности |
|
Проверка сходимости по СО |
По мере надобности |
|
Контроль по ротаметру 1 за расходом кислорода при закрытом затворе печи |
В течение смены |
|
Контроль величины титрующего тока при сжигании проб (по индикатору "Ток датчика") |
В течение смены |
|
Продувка от пыли газового тракта от устройства сжигания до фильтра |
В течение смены, по мере надобности, через каждые сутки |
|
Замена ватных тампонов в фильтре |
В начале смены, по мере надобности, в течение смены |
|
Контроль за чистотой внешней поверхности сосуда датчика |
В течение смены, по мере надобности |
|
Смена рабочих растворов и промывка водой сосуда датчика |
По мере надобности, 1 раз в 3 дня |
|
Прочистка газоподводящей трубки сосуда датчика |
В течение смены, по мере надобности |
|
Замена целлофановой перегородки в сосуде датчика |
При смене растворов 1 раз в 3 дня |
|
Замена цинкового анода |
По мере надобности |
|
Промывка сетки мешалки |
По мере надобности |
|
Смазка подшипников двигателя мешалки и оси мешалки смазкой ОКБ 122-7 |
По мере надобности, каждый месяц |
|
Промывка катода 1% HCl |
По мере надобности, каждую неделю |
|
Профилактика |
1 раз в месяц |
Состав растворов для каждого анализатора.
Поглотительный раствор АН 7560: стронций хлористый- 50гр; калий хлористый-50гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия- 50гр; хлористый калий -50гр; бура-2гр; вода до 1 литра.
Поглотительный раствор АН-7529: стронций хлористый-100гр; калий хлористый-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра. Вспомогательный раствор: ферроцианид калия-100гр; хлористый калий-100гр; борная кислота-2гр; вода до 1 литра.
II Экспресс-анализатор АС-7932.
2. Описание.
Экспресс-анализатор на серу АС-7932 предназначен для определения массовой доли серы в сталях, чугунах, а также в сплавах и других материалах при наличии методик на кулонометрический метод анализа. Применяется как для маркировочных, так и для экспресс-анализов на серу продукции и сырья металлургических и металлообрабатывающих предприятий, а также для проведения других анализов на серу в лабораториях предприятий и научно-исследовательских учреждений различных отраслей народного хозяйства.
Анализатор рассчитан на непрерывную круглосуточную эксплуатацию при температуре окружающего воздуха от 10 до 35°С и относительной влажности до 80% и соответствует требованиям, предъявляемым приборам группы 2 ГОСТ 22261-82.
Рис.7. Экспресс-анализатор на серу АС-7932.
Диапазон измеряемых массовых долей серы от 0,001 до 0,2% S. Сходимость показаний (среднее квадратичное отклонение случайной составляющей основной относительной погрешности) не более:
1. 2%- для массовой доли 0,2% S;
2. 2,7%-для массовой доли 0,1% S;
3. 7,4%-для массовой доли 0,01% S;
4. 20%-для массовой доли 0,001% S.
Масса навески до 2 г. Ввод данных о массе навески ручной или автоматический (при наличии коллектора массы). Продолжительность анализа легко сжигаемых образцов стали 1-2 мин. Установка времени таймера для автоматической остановки до 9,9 мин. Расход кислорода 2,7-3,7 л/мин.
