· Натрий хлористый по ГОСТ 4233, не ниже ч.д.а.

· Железо хлорное по ГОСТ 4147, не ниже ч.д.а.

4.6. Раствор для промывной склянки Тищенко готовят следующим образом: 5г натрия хлористого и 7,5г хлорного железа помещают в мерную колбу на 100см3 растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, разбавляют водой до метки и хорошо перемешивают.

5. Операции по подготовке к выполнению измерений

5.1. Отбор проб и подготовка их к анализу.

Отбор проб производит ОТК завода. Подготовка проб производится по методике подготовки проб для химического анализа, утвержденной главным инженером завода.

5.2.Условия выполнения измерений:

5.2.1. Температура в рабочей зоне трубки печи устанавливается 1350-1400°С.

5.2.2. Время прогрева измерительного блока не менее 30 минут.

5.2.3. Подготовка к работе и порядок работы с анализаторами АН-7929 и АН-7960 проводится согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

Экспресс-анализатор АН-7560 используют при анализе материалов с массовой долей углерода до 0,1%, анализ проб с массовой долей углерода свыше 0,1% ведут на экспресс-анализаторе АН-7529.

5.2.4.Градуировку анализаторов проводят ежесменно по ГСО сталей, близким по содержанию углерода к анализируемым материалам.

5.2.5. С каждой партией проб проводят контрольный опыт на присутствие углерода в лодочках и плавне. Для этого проводят 2-3 сжигания лодочки с плавнем в условиях анализа. При этом на индикаторе "Навеска,г" следует установить среднее значение навески анализируемых впоследствии проб. Контрольный опыт считается выполненным, если цифровые показания табло «%С» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Полученные результаты усредняются.

5.2.6. Плавень: 2г CuO.

5.2. Выполнение измерений.

Навеску лабораторной пробы, массой, указанной в таблице 3

Таблица 3

помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 2г плавня - меди (II) оксида. Лодочку с навеской и плавнем с помощью крючка, помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором. Устанавливают показание индикаторного цифрового табло «%C» на «нуль» нажатием на кнопку «сброс» и сжигают пробу при температуре 1350-1400°С. В процессе сжигания пробы на цифровом табло «%C» осуществляется непрерывный счёт показаний.

Анализ считают законченным, если цифровые показания табло «%C» за одну минуту изменяется на величину холостого счета прибора. Записывают результаты анализа по показаниям табло, открывают затвор и извлекают лодочку.

5.3 Обработка результатов измерений.

5.3.1. Вычисление результата измерений.

Массовая доля серы (Х) в процентах вычисляют по формуле:

Х = С - СКО ;

где - С - показание цифрового табло анализатора при сжигании анализируемой навески, в % углерода;

- СКО--показание цифрового табло анализатора при проведении контрольного опыта, % углерода.

5.3.2. За результат анализа пробы (результат измерений) принимают среднее арифметическое значение результатов параллельных измерений, которое вычисляют по формуле:

Х = Х1 + Х2

2

6. Контроль погрешности результатов измерений.

6.1. Погрешность результата измерений не превысит предела D при выполнении условий оперативного контроля сходимости и оперативного контроля точности.

6.1.1. Оперативный контроль сходимости.

Оперативный контроль сходимости проводят для каждого получаемого результата. Сходимость измерений признают удовлетворительной, если расхождение параллельных определений, полученных при анализе пробы, не превышает значения допускаемых расхождений d2 (норматив оперативного контроля сходимости):

|Х1 - Х2 | £ d2

значения d2 приведены в таблице 4.

6.1.2 . Оперативный контроль точности

Одновременно с проведением анализа проб в тех же условиях выполняют анализ стандартного образца (СО), химический состав которого не должен отличаться от анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменить методику анализа.

Примечание. При массовом анализе допускается проводить контроль точности один раз в смену.

Погрешность результатов анализа признают удовлетворительной, если отличие воспроизведенного в СО значения массовой доли определяемого элемента от аттестованного не превышает норматива контроля точности Кт:

| Хсо - Асо| £ Кт

Значения Кт приведены в таблице 4.

6.1.3. В случае превышения одного из нормативов проводят повторный анализ. Если и при повторном анализе требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

6.2. Контроль воспроизводимости

Расхождение между двумя результатами измерений, полученными в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости, оценке допустимости расхождения результатов, полученных разными исполнителями, в разное время или в разных лабораториях), не должно превышать (при доверительной вероятности 0.95) значения норматива контроля воспроизводимости Д, приведенного в таблице 4.

6.3. Контроль погрешности измерений и нормативы контроля погрешности при проведении количественного химического анализа СО регламентируется НД, утвержденными в установленном порядке.

6.3.1.Нормативы контроля погрешности

Таблица 4. Абс. Проценты.