Химия отрасли
Рефераты >> Химия >> Химия отрасли

Оборудование: установка для атмосферной перегонки; мерная коническая колба на 300 см3 с широким горлом (приемник); круглодонная колба на 100 см3; мерный цилиндр объемом 25 см3; бюретка объемом 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.

Реактивы. Раствор хромата калия: 67,445 г К2СrO4 растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3; азотная кислота концентрированная; раствор йодида калия: 300 г KI растворяют в воде, добавляют 100 см3 0,1 М раствора NaOH, доводят объем до 1 дм3; раствор тиосульфата натрия: 86,194 г Na2S2O3 5H2O растворяют в воде, добавляют 100 см3 0,1 М раствора NaOH и доводят до 1 дм3; раствор крахмала: 10 г растворенногов небольшом количестве воды крахмала вводят порциями в 500 см3воды и кипятят, пока раствор не станет прозрачным, после охлаждения добавляют 500 см3 воды, в которой предварительно растворили 20 г KI и 10 см3 0,I M раствора NaOH.

Ход анализа. Собирают установку для атмосферной перегонки. В коническую кол­бу-приемник помещают 10 см3 ра­створа хромата калия и 25 см3 концен­трированной HNO3 (в кислой среде хромат калия количественно переходит в дихромат). В перегонную колбу наливают 12 см3 воды, 1 см3 исследуемого вина и бросают 1-2 кусочка пемзы или пористого стекла для равномерного кипения. При содержании спирта в пробе больше 14 % об. вместо 1 см3 вина берут 0,5 см3. Для определения небольших количеств спирта (меньше 1,2 % об.) вместо 1 см3 берут 10 см3 исследуемой жидкости и добавляют вместо 12 только 3 см3 воды.

При введении исследуемой жидкости в перегонную колбу пипетка должна быть погружена в воду. Конец аллонжа погружают в приемную жидкость. Жидкость в перегонной колбе должна через 30 сек. закипеть, а еще через 30 сек. должны появиться капли дистиллята. Через 3-4 мин вынимают аллонж из дистиллята, промывают его водой и дистиллят разбавляют водой (приблизительно 300 см3). К дистилляту добавляют 10 см3 раствора KI и титруют раствором тиосульфата натрия до изменения окраски от коричневой до желтоватой. Добавляют 10 см3 крахмала и титруют до появления светло-голубой окраски.

Расчет. Объемную долю спирта (С, % об.) определяют по уравнению

С= 15,210,507 V,

где 15,21 –максимально определяемое количество спирта, соответствующее 0 см3 раствора Na2S2O3, % об.;

0,507 – изменение концентрации спирта, соответствующее 1 см3 раствора Na2S2O3 % об.;

V – количество раствора Na2S2O3 ·5H2O, пошедшее на титрование, см3.

Если для анализа вместо 1 см3 образца брали 0,5 см3, то результаты опре­деления умножают на 2. Соответственно, если объем пробы увеличивали в 10 раз или меньше, результат делят на кратность увеличения. Рекомендуется рабо­тать в области концентраций спирта от 0 до 14% об., когда на титрование рас­ходуется от 30 до 2,4 см3 Na2S2O3.

Контрольные вопросы:

1. Методы определения объемной доли этанола в спиртных напитках;

2. Спиртовое брожение виноградного сусла. Факторы, влияющие на выход спирта;

3. На чем основано определение объемной доли спирта в вине химическим методом?

4. Причины снижения содержания спирта при выдержке вина.

Лабораторная работа № 10

Определение массовой концентрации летучих кислот в вине

Летучие кислоты являются показателем качества вина, обусловленным со­держанием в нем алифатических одноосновных кислот с числом углеродных атомов от 1 до 9. Основным представителем летучих кислот вина является ук­сусная, составляющая 90 % от их общего содержания. Она образуется как вто­ричный продукт спиртового брожения сусла. Содержание летучих кислот ли­митируется, так как они придают винам неприятный вкус и запах, и в высоких концентрациях свидетельствуют о микробиальных заболеваниях. Вина с повы­шенным содержанием летучих кислот могут быть исправлены путем сбражи­вания на мезге и обработки осадочными дрожжами.

Концентрация летучих кислот не должна превышать в белых винах 1,2 г/дм3, в красных - 1,5 г/дм3.

Принцип метода заключается в отгонке летучих кислот паром и определе­нии их содержания в дистилляте титрованием гидроксидом натрия в присутствии фенолф­талеина.

Оборудование. Установка для дистилляции паром, состоящая из парообра­зователя, перегонной колбы, холодильника и приемника. Можно ис­пользовать аппараты разных конструкций, удовлетворяющие следующим тре­бованиям: из пара или воды, поступающих в перегонную колбу, должна быть удалена углекислота в такой степени, чтобы при добавлении к 250 см3 конден­сата 0,1 см3 0,1 М раствора NaOH в присутствии 2 капель 1% раствора фенол­фталеина появлялась розовая окраска, не исчезающая в течение 10 с; при пере­гонке водного раствора уксусной кислоты в дистиллят должно переходить ее не менее 99,5%. При перегонке 1 М раствора молочной кислоты в дистилляте не должно обнаруживаться более 0,5% этой кислоты.

Реактивы. Гидроксид натрия или калия 0,1 М раствор; фенолфталеин, 1% в 60-80% этиловом спирте; йод 0,005 М (0,01 н) раствор; крахмал, 1% раствор; тетраборат натрия (бура), насыщенный раствор; кислота винная; кислота соляная; баритовая или известковая вода.

Ход анализа. Из анализируемого вина удаляют углекислоту путем перемешивания в течение 2-3 мин в колбе, подключенной к водоструйному насосу. Парообразователь заполняют на 3/4 объема прозрачной баритовой или известковой водой. В перегонную колбу отмеряют пипеткой 10 см3 вина, добавляют около 0,25 г винной кислоты, закрывают колбу переходником, в который вмонтирована отводная трубка, соединяющая перегонную колбу с холодильником, включают нагревательный прибор и ведут перегонку до тех пор, пока в приемной колбе не соберется 100 см3 отгона. По окончании перегонки к дистилляту добавляют несколько капель фенолфталеина и титруют 0,1 М раствором щелочи.

Расчет. 1 см3 0,1 М раствора щелочи нейтрализует 0,006 г уксусной кислоты. Концентрация летучих кислот (С, г/дм3) определяется по формуле:

где V – количество щелочи, пошедшее на титрование, см3.

Для вин с содержанием сернистой кислоты выше 50 мг/дм3 в результат определения вносят поправку на перешедшую в дистиллят сернистую кислоту, свободную и связанную. Для этого по окончании ацидиметрического титрования производят йодометрическое определение содержания SO2 в дистилляте. Оттитро­ванный раствор подкисляют каплей концентрированной соляной кислоты, при­бавляют 5 см3 1% раствора крахмала и около 0,3 г йодида калия (на кончике шпателя) и титруют 0,005 М раствором йода до появления синей окраски (сво­бодная сернистая кислота).

Для разрушения альдегидсернистого соединения в оттитрованный раствор прибавляют 20 см3 насыщенного раствора буры Na2B4O7. Если в течение 5 мин синяя окраска исчезает, то вносят 2-3 капли НС1 и вновь титруют 0,005 М ра­створом йода до ее повторного появления (связанная сернистая кислота).


Страница: