Химия отрасли
Отсчет показаний ареометра проводят по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 наименьшего деления.
Дистиллят не выливать!! Он будет использован при выполнении анализа по п.п. 7.2 – 7.6.
7.2. Определение щелочности
Щелочность водки определяют химическим ацидиметрическим методом и титриметрическим методом с применением потенциометра.
Ацидиметрический метод основан на титровании определенного объема водки раствором соляной кислоты до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикатору.
Реактивы: раствор соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3; индикатор.
Проведение анализа. Испытуемую водку в количестве 100 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и титруют ее в присутствии раствора метилового красного раствором соляной кислоты концентрации 0,1моль/дм3 до перехода желтого оттенка раствора в розовый. По объему раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование, судят о щелочности водки.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, которое округляют до первого десятичного знака.
7.3. Определение массовой концентрации альдегидов
Массовую концентрацию альдегидов в водке определяют с помощью типовых спиртовых растворов или фотоэлектроколориметрическим методом.
Фотоэлектроколориметрический метод основан на измерении оптической плотности испытуемого раствора после реакции присутствующих в анализируемой водке альдегидов с пирогаллолом А в сернокислой среде.
Реактивы: концентрированная серная кислота; 0,1 %-ный раствор пирогаллола А.
Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа. Водки, содержащие сахар, и водку «Посольская» перед анализом предварительно подвергают перегонке по методике, изложенной в п.7.1. Полученный дистиллят используют для определения массовой концентрации альдегидов.
В пробирку с пришлифованной пробкой вносят 2 см3 концентрированной серной кислоты, затем осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 анализируемой водки или ее дистиллята и 1,5 см3 0,1%-ного раствора пирогаллола А, не допуская смешивания этих растворов. Пробирку закрывают пробкой, ее содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 5 мин. Затем пробирку помещают в проточную холодную воду или в баню со льдом и охлаждают до комнатной температуры.
Образовавшуюся в результате проведенной реакции окраску раствора измеряют на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с длиной световой волны 440 нм по сравнению с дистиллированной водой.
Полученную величину оптической плотности используют для расчета количества альдегидов (мг/дм3 безводного спирта) по градуировочному графику, построенному по стандартным растворам ацетальдегида или по расчетному уравнению, выведенному на основании градуировочного графика (см. Приложение 3).
Расчетное уравнение имеет вид:
Сал = AD – A1;
где Сал – массовая концентрация альдегидов, мг/дм3 безводного спирта;
А и А1 — расчетные коэффициенты, полученные экспериментально;
D — оптическая плотность.
Расчетные коэффициенты в формуле необходимо определять для каждой марки фотоэлектроколориметра и партии используемого пирогаллола А. Для этого следует построить градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания альдегидов в водке.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют типовые спиртовые растворы (стандартные образцы) с содержанием альдегидов (ацетальдегида) 2; 3; 4 и 10 мг в 1 дм3 безводного спирта.
Проводят колориметрическую реакцию этих растворов с раствором пирогаллола А по вышеописанной методике.
Полученные после колориметрирования значения оптических плотностей откладывают на оси ординат, а соответствующую этим значениям массовую концентрацию альдегидов – на оси абсцисс.
Оптическую плотность каждого раствора определяют не менее трех раз и из полученных значений находят среднее арифметическое.
Зависимость между оптической плотностью и количеством альдегидов в анализируемых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
7.4. Определение массовой концентрации сивушного масла
Сивушное масло представляет собой смесь н–пропилового, изобутилового и амиловых спиртов. По внешнему виду оно представляет собой прозрачную жидкость без механических примесей от светло–желтого до красно–бурого цвета.
Массовую концентрацию сивушного масла в водке определяют визуально с помощью типовых спиртовых растворов (стандартных эталонов) или фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора, полученного после реакции присутствующих в водке высших спиртов (сивушного масла) с салициловым альдегидом в присутствии серной кислоты.
Реактивы: концентрированная серная кислота; 1,0 %-ный раствор салицилового альдегида.
Оборудование: фотоэлектроколориметр КФК-3.
Проведение анализа. Концентрированную серную кислоту в объеме 10см3 вносят в пробирку с пришлифованной пробкой, осторожно по стенке пробирки приливают 5 см3 испытуемой водки с таким расчетом, чтобы не произошло смешивания обеих жидкостей, а образовалось два слоя. Затем приливают 0,7 см3 1 %-ного спиртового раствора салицилового альдегида, пробирку закрывают пробкой, содержимое энергично перемешивают и выдерживают в кипящей водяной бане в течение 10 мин, отмечая время по секундомеру. Затем пробирку погружают в проточную холодную воду или водяную баню со льдом для быстрого охлаждения реакционной смеси до комнатной температуры. Интенсивность образовавшейся в результате проведенной реакции желтой окраски измеряют не позднее чем через 5 мин на фотоэлектроколориметре любой марки при светофильтре с длиной световой волны 540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, а затем сравнивают с дистиллированной водой.
Обработка результатов. Для расчета массовой концентрации сивушного масла в водке следует внести поправку на присутствующие в нем альдегиды, также реагирующие с салициловым альдегидом. Для этого из полученного после колориметрирования значения оптической плотности следует вычесть значение расчетной оптической плотности, соответствующее тому количеству альдегидов, которое определено в анализируемой водке по графику или вычислено по уравнению (см. п. 7.3). Эти значения расчетных оптических плотностей приведены в таблице:
Расчетные значения оптической плотности для определения
поправки на содержание сивушного масла в водке
Массовая концентрация альдегидов в водке в пересчете на уксусный, мг/дм3 безводного спирта |
Расчетные значения оптической плотности по фотоэлектроколориметрам КФК-2 и КФК-3 |
1,5 2,0 2,5 3,0 4,0 5,0 6,0 7,0 7,5 8,0 8,5 9,0 10,0 | 0,010 0,015 0,020 0,025 0,040 0,050 0,060 0,075 0,080 0,085 0,090 0,100 0,110 |