Подготовка к испытанию. Титр смеси растворов Фелинга I и II устанавливают следующим образом: сахарозу ч.д.а. или сахар рафинад, измельченный в пудру, выдерживают 2-3 дня в эксика­торе над хлористым кальцием. Навеску сахарозы или сахарной пудры 2-2,5 г тщательно смывают через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3 дистиллированной водой в объеме 50 см3. После растворения сахарозы в колбу добавляют 3 см3 соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3), проводят инверсию сахарозы в течении 5 мин при температуре 67-70 °С. С инвертированным раствором проводят реакцию с Фелинговой жидкостью. Реак­цию проводят три раза и берут среднее значение результатов, по которому вычисляют титр (Т) Фелинговой жидкости по формуле:

Т = V · m3/250

где V - объем раствора инвертного сахара, пошедший на титрование, см3;

m3 - масса навески сахарозы или сахарной пудры в г;

250 - объем колбы в см3.

Ход анализа

Проведение инверсии. Испытуемое изделие разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей.

Разведение вина в зависимости от содержания в нем сахара

25 см3 разбавленного вина отмеривают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. К раствору прибавляют 25 см3 дистиллированной воды, прилива­ют 3 см3 соляной кислоты и содержимое колбы при частом перемешивании нагревают на водяной бане в течение 5 мин при температуре 67-70 °С. После этого раствор быстро ох­лаждают и нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20 % в присутст­вии фенолфталеина. После проведения инверсии и нейтрализации содержимое колбы при температуре 20 °С доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Проведение испытаний. В коническую колбу 150-200 см3 отмеривают по 10 см3 растворов Фелинга I и II и нагревают до кипения (отмерять пипетками с резиновыми грушами!). Затем из бюретки с пришлифованным краном осторожно и посте­пенно приливают инвертированный раствор до тех пор, пока синий цвет кипящей смеси не исчезнет почти полностью. После этого к смеси добавляют 2-5 капель раствора метиленовой сини с массовой долей 1 % и, не прекращая кипения, продолжают приливать ис­пытуемый раствор по каплям пока цвет кипящей смеси не прейдет в красный или оранже­вый.

Продолжительность кипения не должна превышать в течение всего титрования 3 минут, после чего отмечают количество израсходованного на титрование сахарного рас­твора, которое считают ориентировочным. Затем проводят повторное титрование, но к смеси растворов Фелинга I и II в колбу нагревания добавляют на 0,5-1,0 см3 испытуемого раствора меньше, чем пошло на первое титрование.

Смесь в колбе кипятят 2 мин и, не прекращая кипячение, добавляют 3-5 капель рас­твора метиленовой сини. Затем приливают из бюретки по 2-3 капли испытуемого раство­ра, давая смеси после каждого прибавления кипеть 2-3 сек до тех пор, пока синяя окраска в колбе не исчезнет и смесь не примет красную или оранжевую окраску. После этого от­мечают количество израсходованного на титрование раствора.

Массовую концентрацию сахара (С3) в пересчете на сахарозу в г/100 см3 испытуемого раствора вычисляют по формуле:

С3 = Т ·100·n/ V1

где T - титр раствора Фелинга I и II;

п - коэффициент разведения;

V1- общий объем испытуемого раствора, пошедший на титрование и добавленный в ре­акционную смесь, см3 .

Массовую концентрацию сахара (С'з) в пересчете на инвертный сахар в г/100 см3 ис­пытуемого раствора вычисляют по формуле:

С'з = Т ·100 · n ·1,05/ V1

где 1,05 - коэффициент перевода сахарозы в инвертный сахар.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое резуль­татов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2.5%.

Контрольные вопросы:

1. Какие углеводы относят к редуцирующим сахарам?

2. Дайте характеристику состава и свойств редуцирующих сахаров.

3. Методы качественного и количественного определения представителей редуцирующих сахаров.

4. На чем основан прямой метод определения массовой концентрации сахаров?

5. Будет ли положительной реакция с растворами Фелинга для крахмала, сахарозы и мальтозы?

Лабораторная работа № 9

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМНОЙ ДОЛИ ЭТИЛОВОГО СПИРТА В ВИНЕ

(химический метод)

Этиловый спирт является основным продуктом виноделия. Это характер­ный для вина компонент, влияющий на его аромат и вкус. Этиловый спирт образуется в результате спиртового брожения виноградного сусла из сахаров. Из 1 г сахаров образуется 0,59–0,64% об. спирта. Для расчетов принят выход спирта 0,6%. Выход спирта зависит от исходного содержания сахаров в сусле, длительности брожения, расы дрожжей. В столовых винах этиловый спирт яв­ляется фактором микробиальной стабильности.

Содержание этилового спирта в вине несколько снижается при его выдерж­ке вследствие реакций окисления и этерификации, а также при технологичес­ких обработках. Для обеспечения требуемой крепости и формирования типа проводят спиртование этиловым спиртом крепленых и столовых (типа хереса) вин.

Объемная доля – это количество этилового спирта (см3), содержащегося в 100 см3 вина. Эта величина измеряется при температуре 20 °С и обозначается в процентах. Объемная доля спирта в винах различных типов варьирует от 9 до 20 % об.

Принцип метода. Метод основан на окислении спирта дихроматом калия в присутствии азотной кислоты до уксусной кислоты. Избыток дихромата калия оттитровывают после добавления йодида калия раствором тиосульфата натрия