3.5.4. Гидрометаллургические методы

Их можно использовать для переработки ниобиевых сплавов, содержащих 80-90% Nb, а также пылей от заточки твердосплавного инструмента.

Технологические этапы переработки ниобиевых сплавов состоят кислотной обработке, гидрировании, измельчении и сжигании.

Для переработки вольфрам-, молибденсодержащих ниобиевых сплавов, имеющих состав, %: Nb 94,95; W 3,12; Mo 1,34; Zr 0,42 Та 0,17, также можно использовать гидрометаллургический способ [2].

4. Исходные данные

4.1. Схема переработки карбида

Схема. Технологическая схема переработки карбида окислительным обжигом.

4.1.1.Аппаратурное оформление

Щековая дробилка.

Дисковая мельница

Грану лятор

Печь кипящего слоя 4.1-Циклон.

4.1.2. Рукавный фильтр

Реактор для выщелачивания (с распыляющимся с верху реагентом)

НУТЧ (вакуумный) фильтр

Колонна осаждения

НУТЧ (вакуумный) фильтр.

Сушильные аппараты с вращающимися барабанами

10-Индукционная печь

4.1.2.Описание схемы переработки карбида.

4.1.2.1.Дробление и измельчение.

Исходное сырье поступает в щековую дробилку, затем в дисковую мельницу, где происходит измельчение сырья до нужного размера до 1,0 мм.

4.1.2.2. Грануляция.

После измельчения сырье направляется в чашевой гранулятор. Грануляция позволяет существенно улучшить показатели обжига в кипящем слое, так как, во-первых, обеспечивает возможность возврата на грануляцию и затем на дообжиг в печь кипящего слоя неполно окисленной пыли циклона, во-вторых, при работе на гранулах значительно возрастает производительность печей. Кроме того, появляется возможность обжигать в кипящем слое наиболее тонкие концентраты, которые без грануляции обжигать в печах кипящего слоя не удается из-за слишком большого пылеуноса. В качестве связки используется бентонит, глина, обладающая хорошими вяжущими свойствами. Шихта для грануляции содержит 5-6% бентонита, 12-16% воды, остальное концентрат, оборотная пыль и не окислившийся карбид. На обжиг направляются гранулы крупностью до 2мм. без предварительной сушки [3].

4.1.2.3. Печь кипящего слоя.

Далее идет окислительный обжиг в печи кипящего слоя при температуре 900°С. Печь кипящего слоя представляет собой шахту цилиндрического или прямоугольного сечения, выполненную из жароупорного бетона или футерованную шамотным кирпичом и заключенную в стальной кожух.

В нижней части шахты расположена подина, которая обеспечивает равномерную подачу воздуха в поперечном сечении печи, предотвращает просыпание твердой фазы в пространство под подиной. Поды имеют сопла с колпачками в верхней части, для подвода воздуха и обеспечения беспросыпности. Общее число сопел устанавливают с таким расчетом, чтобы площадь живого сечения была 0,3-0,5% от площади пода.

Узел загрузки концентрата состоит га цилиндрического бункера с установленными под ним тарельчатым питателем. При вращении; тарели лежащий на ней материал сбрасывается неподвижным ножом в кольцевой желоб, а из последнего скребками, закрепленными на тарели, - в выгрузочную тачку. Далее концентрат через герметичный шлюзовой питатель, предотвращающий выброс газов из печи, и загрузочную трубу непрерывно подается непосредственно в кипящий слой. Скорость загрузки равна производительности тарельчатого питателя и определяется расстоянием между нижним срезом бункера и тарелью (устанавливается о помощью подвижной обечайки), а также скоростью вращения тарели. Воздух в печь кипящего слоя подается воздуходувками.

Огарок из кипящего слоя непрерывно пересыпается через разгрузочное отверстие, низший край которого (порог выгрузки) расположен на уровне 1000-1500 мм над подиной, накапливается в бункере. Питатель периодически выгружается в контейнеры. При обжиге гранулированного материала огарок периодически выгружается через течку, расположенную непосредственно над подиной.

Запыленные газы выходят из печи через отверстие, расположенное под сводом. Основная часть пыли обычно улавливается циклонами. Для глубокой очистки газов от тонких частиц пыли, могут использоваться рукавные фильтры с рукавами из стеклоткани. Очищенные газы вентилятором выбрасываются в атмосферу.

Устойчивая работа печи обеспечивается с помощью систем автоматического регулирования и контрольно-измерительных приборов. Наиболее сложной и ответственной является система автоматического регулирования температуры обжига путем изменения скорости загрузки в печь концентрата. Эта система состоит из установленной в кипящем слое термопары,, пишущего потенциометра о реостатным датчиком, нелинейного регулятора, исполнительного механизма и двигателя постоянного тока с независимым возбуждением, являющегося приводом тарельчатого питателя. При повышении температуры в печи исполнительный механизм увеличивает силу тока в цепи возбуждения двигателя и одновременно уменьшает напряжение, подаваемое на якорь, что приводит к снижению числа оборотов тарели; при понижении температуры скорость вращения тарели увеличивается. Отношение максимальной скорости загрузки к минимальной равно 5. Отклонения температуры обжига от заданной не превышают ± 2,5°С. Автоматически поддерживаются постоянными расход воздуха и разрежение под сводом печи [3].

4.1.2.4. Выщелачивание.

Огарок и пыль рукавного фильтра после окисления поступают в реактор для выщелачивания. Сверху шахты емкости распыляется 10%МНз при температуре 40°С с отношением тв/ж=1/3. При этом оксиды Ti, Fe; карбиды W, Ti и бентонит будут в осадке, а W, Co, Zn, Си перейдут в раствор.

4.1.2.5.Фильтрация.

Раствор и осадок после выщелачивания отфильтровываются на НУТЧ фильтре. Осадок идет на разделение и извлечение Ti, Fe; карбиды возвращаются на грануляцию, а раствор перекачивается из-за разности давлений в сборник и идет на следующую стадию.

4.1.2.6. Осаждение вольфрамовой кислоты.

Раствор содержащий целевые вещества в различных их соединениях обрабатывается 19,8% НС1 кислотой при 40°С. При этом будет образовываться осадок вольфрамовой кислоты, а все остальное будет находиться в растворе.

4.1.2.7.Фильтрация.

Раствор и осадок после осаждения отфильтровываются на НУТЧ фильтре, при этом идет дополнительное введение 2%НС1 для отмывки вольфрамовой кислоты и кислота направляется на сушку и прокалку. Раствор, содержащий аква комплексы Со, Zn, Си пойдет на дальнейшее разделение, предположительно методом экстракции.

4.1.2.8.Сушку и прокалку.

Ведем процесс во вращающихся печах при температуру 750-800°С. Вода упаривается при сушке, а конечный получается после прокаливания W03.

4.1.2.9. Аппаратурно-технологическая схема.

Схема 2. Аппаратурно-технологическая схема переработки сплава карбидов окислительным обжигом в печи кипящего слоя.

Щековая дробилка

Печь кипящего слоя

Чашевой гранулятор

Дисковая мельница 4.1-Циклон

Рукавный фильтр