Анализ сополимеризации индена с малеиновым ангидридом
Рефераты >> Химия >> Анализ сополимеризации индена с малеиновым ангидридом

Запрещается использовать для приготовления хромовой смеси азотную кислоту ввиду чрезвычайно высокой опасности такой смеси.

Запрещается применение смеси концентрированных азотной и серной кислот для растворения смолистых органических загрязнений на химической посуде: возможен взрыв из-за образования сульфинатов или полинитросоединений.

После окончательного ополаскивания для стекания воды посуду помещают на колках сушилки, затем помещают в сушильный шкаф, не допуская прикосновения холодной посуды к горячей. Вынимают посуду остывшей после выключения шкафа.

4.5 Требования безопасности при работе с легковоспламеняющимися жидкостями

К легковоспламеняющимся жидкостям относятся вещества с температурой вспышки (наименьшая температура горючего вещества, при которой над его поверхностью образуются пары и газы, способные вспыхнуть в воздухе от внешнего источника зажигания) ниже 610 С.

Все легковоспламеняющиеся жидкости (ЛВЖ) являются токсичными веществами; многие из них при комнатной температуре образуют пероксиды, с воздухом – пожаро- и взрывоопасные смеси; они легко воспламеняются, быстро горят и с трудом тушаться.

Разряды опасности ЛВЖ:

I разряд опасности – особоопасные ЛВЖ (с температурой вспышки до – 180 С);

II разряд опасности – постоянно опасные ЛВЖ (с температурой вспышки от – 18 до 23 0 С);

III разряд опасности –ЛВЖ, опасные при повышенной температуре (с температурой вспышки от 23 до 610 С);

Общий запас одновременно хранящихся в каждом рабочем помещении ЛВЖ и ГЖ рассчитывается с учётом того, чтобы образующаяся в случае аварии взрывоопасная смесь горючих газов и паров не превышала 5 % объёма воздуха в помещении. Обычно рекомендуется хранить в одностандщартной комнате (объём помещения – 100 м3) не более 5л ЛВЖ, в двухстандартной не более 10 л и т.д.

Общее количество огнеопасных жидкостей в рабочем помещении не должно превышать суточной потребности, но не более 2 – 3 л на 1 сотрудника. Суточные нормы ЛВЖ и ГЖ утверждаются руководителем структурного подразделения по согласованию с инженером по охране труда. ЛВЖ и ГЖ (за исключением веществ, имеющих низкую температуру кипения) должны храниться в лабораторном помещении в толстостенных банках (склянках) с притёртыми пробками. Запрещается хранить ГЖ в полиэтиленовой, а также тонкостенной стеклянной посуде ёмкостью более 200 мл.

4.5 Техника безопасной работы с пероксидом бензоила

Перекристаллизацию пероксида бензоила ни в коем случае нельзя проводить при нагревании. Перекристаллизация его из горячего хлороформа опасна. Температуру его плавления определяют только в крайнем случае. Для очистки можно брать не более двух грамм пероксида бензоила.

5. Экспериментальная часть

5.1 Изучение сополимеризации инденовой фракции с малеиновым ангидридом

Изучение скорости накопления сополимера проводили в растворе ДО без и в присутствии комплексообразователя (смеси I и II). Состав исходной мономерной смеси с суммарной концентрацией мономеров 3 моль/л и пероксида бензоила 0,03 моль/л приведен в таблице 5.1.

Таблица 5.1 – Состав реакционной смеси

Компонент

Масса, г

Объём компонентов

при 60о С, мл

Смесь I

Смесь II

Смесь I

Смесь II

1

2

3

4

5

ИФ,

в т. ч. инден

3,68947

3,13605

3,74780

3,18563

3,860

3,147

3,921

3,196

ПБ

0,07300

0,08145

0,055

0,061

МА

0,29430

0,29845

0,224

0,227

1,4-диоксан

6,02425

6,05335

6,097

6,127

Тетрабутоксититан

-

0,02160

-

-

Всего

10,08102

10,20265

10,236

10,336

В т.ч. инден+МА

3,43035

3,48408

3,371

3,423

Реакционную смесь вылили в откалиброванный дилатометр и следили за изменением объёма в процессе сополимеризации. Объём смеси в дилатометре, согласно откалиброванной величине Vдил и начальному значению метки Vo составил 9,1765 и 9,0815 мл.

Исходя из объёма мономеров в реакционной смеси находим для опытов 1 и 2 (смеси I и II):

Результаты изменения объёма для изучения процесса сополимеризации смесей I и II приведены в табл. 5.2.

Таблица 5.2 – Данные кинетических измерений для реакции сополимеризации инденовой фракции с малеиновым ангидридом в соотношении 90:10 мольн. % в ДО (60 °С)

Смесь I

Смесь II

t, мин

V,мл

ΔV,мл

ΔV/Vист., •100 %

S, %

t, мин

V, мл

ΔV,мл

ΔV/Vист., •100 %

S, %

0,00

0,490

0,000

0,000

0,00

0,00

0,585

0,000

0,000

0,00

21,00

0,495

0,005

0,158

1,14

11,75

0,590

0,005

0.160

1,08

35,80

0,505

0,015

0.473

3,14

16,20

0,595

0,010

0.321

2,17

40,80

0.510

0,020

0,631

4,54

31,55

0,600

0,015

0,481

3,25

55,20

0,515

0,025

0,789

5,68

46,45

0,605

0,020

0,642

4,34

67,80

0,520

0,030

0,946

5,90

58,75

0,610

0,025

0,802

5,42

79,40

0.523

0,033

1,041

7,49

73,90

0,615

0,030

0,963

6,51

82,80

0,525

0,035

1,104

7,94

94,12

0,620

0,035

1,123

7,59

85,70

0.527

0,037

1,167

8,40

124,87

0,630

0,045

1,444

9,76

95,85

0.530

0,040

1,262

9,08

134,90

0,635

0,050

1,605

10,84

106,50

0,533

0,043

1,357

9,76

138,01

0,640

0,055

1,765

11,93

109,90

0,535

0,045

1,420

10,22

156,20

0,645

0,060

1,926

13,01

125,50

0,540

0,050

1,578

11,35

188,71

0,650

0,065

2,086

14,09

143,10

0,545

0,055

1,735

12,48

213,50

0,655

0,070

2,247

15,18

168,50

0,550

0,060

1,893

13,62

240,00

0,660

0,075

2,407

16,26

182,50

0,555

0,065

2,051

14,76

206,00

0,560

0,070

2,209

15,89

227,30

0,565

0,075

2,367

17,03

266,75

0,570

0,080

2,524

18,16


Страница: