Анализ сополимеризации индена с малеиновым ангидридом
Рефераты >> Химия >> Анализ сополимеризации индена с малеиновым ангидридом

Выход высажденного сополимера для смесей I и II составил 18,16 и 16,26 мас. % соответственно. На основании этих величин и соответствующих им значений , равных 2,524 и 2,407, находим величину коэффициента контракции k, как соотношение и S:

.

На основании полученных значений были построены зависимости S от t, приведенные на рис. 5.1 и 5.2.

Рисунок 5.1 – Зависимость накопления полимера (S) от времени для полимеризации смеси I в 1,4-диоксане при 60оС.

Для изучения влияния растворителя и гетерогенности при том же соотношении ИФ и МА была проведена полимеризация в растворе толуола и диоксана. Реакционную смесь залили в шесть ампул, три из которых были наполнены раствором исходных компонентов в диоксане, а три – раствором в толуоле. Состав реакционной смеси приведен в таблице 5.3, а распределение её по ампулам и выход полимеров – в табл. 5.4.

Рисунок 5.2 – Зависимость накопления полимера от времени для полимеризации смеси II при 60оС (ДО).

Таблица 5.3 – Состав реакционной смеси для полимеризации ИФ и МА до высоких конверсий при 600 С

Компонент

Масса компонентов (г) в смеси

Доля компонета (масс. %)

Смесь I’

Смесь III

Смесь I’

Смесь III

ИФ, в

т. ч. инден

1,85209

1,57428

1,45934

1,24044

2,15042

1,82786

1,72768

1,46853

МА

0,14851

1,24044

0,16936

0,13606

ПБ

0,04036

0,11702

0,04968

0,04006

1,4 – диоксан

3,33828

0,03180

-

-

Толуол

-

2,71517

2,15536

1,73165

Всего

5,37924

4,32333

4,52482

3,63545

В т. ч. мономеров

1,72279

1,35746

1,99722

1,60459

Таблица 5.4 – Содержание реакционной смеси в ампулах и выход сополимеров при полимеризации смесей I’ и III

№ ампулы

Масса, г

Время полимеризации, мин

Масса выделенного полимера, г

Выход, %

реакционной смеси

мономеров

1*

5,38085

1,72279

420

0,32995

19,15

2*

5,63210

1,80323

750

0,37890

21,01

3*

4,23980

1,35746

1305

0,33665

24,80

4**

4,49220

1,99722

420

0,16385

8,34

5**

3,60910

1,60459

750

0,19895

12,40

6**

2,79810

1,24402

1305

0,32595

26,20

Рисунок 5.3 – Зависимость «S – t» для полимеризации ИФ с МА в ДО

Рисунок 5.4 – Зависимость «s – t» для полимеризации ИФ с МА в толуоле (смесь III) при 60º С

Зависимость «S – t» для полимеризации ИФ с МА в ДО и толуоле приведена на рис. 5.3. и 5.4.

Чтобы выяснить влияние температуры полимеризации на скорость процесса и свойства сополимера, провели процесс при повышении температуры от 80о до 100о С. При этом смесь IV прогревали ~0,5 ч, поднимая температуру от 80 до 90оС, выдерживали при 90оС 3 ч, затем нагревали до 100о и выдерживали ещё 2 ч. В таком же режиме и с теми же катализаторами проводили реакцию исходной КИФ с МА (смесь V). Состав смеси и их содержание в ампулах, а также выход полимеров приведен в табл. 5.5 и 5.6.

Таблица 5.5 – Состав реакционной смеси для полимеризации ИФ и МА в ампулах при температуре 80 – 1000 С

Смесь IV

Смесь V

Компонент

Масса, г

Масс. доля, %

Компонент

Масса, г

Масс. доля, %

ИФ

В т. ч. инден

4,68540

3,98260

47,82

40,65

КИФ

в т. ч. активная часть

10,8615

4,3446

95,09

38,03

МА

0,37950

3,87

МА

0,41655

3,65

ПБ

0,05155

0,53

ПБ

0,1084

0,95

ДТБП

0,06175

0,63

ДТБП

0,12485

0,09

Ti(Obu)4

0,02665

0,27

Ti(Obu)4

0,03635

0,31

Толуол

4,59350

46,88

Всего

11,4228

100,00

Всего

9,79835

100,00


Страница: