3. Методика эксперимента

3.1 Исходные вещества и их физико-химические характеристики

Таблица 3.1 – Характеристика веществ, используемых в работе

3.2 Методика очистки мономеров и растворителей

Малеиновый ангидрид очищали возгонкой. Инденовую фракцию выделяли при перегонке кумарон-инденовой фракции Макеевского КХЗ.

Толуол очищали методом физической осушки от воды с последующей перегонкой при атмосферном давлении. Хлороформ сушили над СаCl2, а затем перегоняли. Ацетон сушили над K2CO3 и перегоняли.

Тетрагидрофуран очищали, удаляя следы пероксидов кипячением 0,5%-ной суспензии Cu2Cl2 в тетрагидрофуране в течение 30 мин с последующей перегонкой при атмосферном давлении. Затем тетрагидрофуран сушили над гранулами КОН, кипятили с обратным холодильником и снова перегоняли.

1,4-диоксан выдерживали несколько суток с гранулами КОН после чего перегоняли над свежей щёлочью. ДМСО, выдержанный над ВаО, перегоняли в вакууме над гранулами NaOH.

3.3 Методика синтеза полимера

В предварительно взвешенную на аналитических весах колбу с помощью градуированной пипетки вносим инденовую фракцию, содержащую ~ 85 % чистого индена (~ 90 мол. %). Рассчитываем массу малеинового ангидрида (МА), соответствующую 10 мол. % от массы взятого индена; тетрабутоксититана, соответствующую 5 мол. % МА, и пероксида бензоила (ПБ). Добавляем и взвешиваем растворитель – диоксан или толуол. Количество ДО рассчитываем, чтобы суммарная концентрация мономеров в растворе составляла 3 моль/л, а толуол берём в объёме, равном суммарному объёму мономерной смеси. После взвешивания рассчитанного количества пероксида бензоила вносим его в колбу с инденовой фракцией и растворителем. Затем берём рассчитанное количество МА и Ti(Obu)4 и вносим эти компоненты в колбу с реакционной смесью. Реакционную смесь заливаем в дилатометр или ампулы. Если процесс проводится в ампулах, их взвешиваем до и после наполнения реакционной смесью, затем запаиваем и взвешиваем, после чего помещаем ампулы в термостат. Отсчёт времени полимеризации начинаем через 10 мин с момента погружения ампул. При проведении полимеризации в дилатометре время отмечаем с момента достижения максимального объёма смеси, после чего следим за изменением объёма с помощью катетометра В-630.

По истечении времени полимеризации вынимаем дилатометр или ампулы из термостата и охлаждаем их. Выливаем жидкую фазу из дилатометра в предварительно взвешенный бюкс и снова взвешиваем, после чего используем для высаждения. Раствор из бюкса или ампул постепенно переносим в химический стакан с петролейным эфиром (50 см3) при постоянном перемешивании. Если в ампуле есть твёрдый остаток, его растворяем в том же растворителе (~5 см3) и также выливаем в петролейный эфир. Отфильтровываем полученный осадок через взвешенный фильтр Шотта при помощи водоструйного насоса, предварительно смочив фильтр растворителем. После фильтрования полимер сушим в вакуум-эксикаторе, периодически взвешивая его до постоянной массы. Выход полимера ω (%) рассчитываем по формуле:

(3.1)

где S – выход полимера; – масса полимера, - масса фильтра с полимером, - исходная масса фильтра, - масса остатка полимера в стакане; – масса мономеров, - масса инденовой фракции, - масса малеинового ангидрида, -масса пероксида бензоила.