Для получения эфиров жирных кислот в круглодонной колбе вместимостью 100 см3 взвешивают на аналитических весах 50 мг средней гомогенизированной пробы образца эмульгатора, растворяют в 10 см3 хлороформа, добавляют в колбу 10 см3 спирта и 0,1 см3 ацетилхлорида (тяга!). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и реакционную массу нагревают в течение 1 ч на слабом пламени горелки. По истечении этого времени горелку отключают, реакционную массу охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 см3 хлороформа и 10 см3 дистиллированной воды. Нижний хлороформный раствор собирают в круглодонную колбу и удаляют хлороформ на приборе для простой перегонки при температуре водяной бани около 70 °С. Полученные эфиры жирных кислот разбавляют 1 см3 гексана и 1 мкл (10—6см3) полученного раствора вводят в газовый хроматограф. Результаты анализа фиксируются в виде хроматограммы. Число пиков соответствует числу жирных кислот в исследуемом образце эмульгатора.

Анализ жирнокислотного состава трех образцов эмульгаторов проводят параллельно.

Расчет хроматограмм осуществляют методом внутренней нормализации, при котором концентрацию компонента Сi, анализируемой смеси рассчитывают по формуле 1. Далее составляют таблицу для сравнения жирнокислотного состава исследуемых образцов эмульгаторов:

2.2 Исследование состава коммерческих образцов лецитинов

Коммерческие образцы лецитинов выпускаются в виде трех различных форм, включающих: стандартизованные и модифицированные лецитины в масляном состоянии (жидкая форма), обезжиренные лецитины в порошкообразной и гранулированной формах, фосфолипидные фракции в маслянистой и порошкообразной формах. В состав коммерческих образцов лецитинов, помимо фосфоглицеридной фракции, состав которой зависит от источника лецитинов, входит фракция простых липидов (глицеридов), что позволяет характеризовать качество лецитинов.

Реактивы и материалы: Объекты исследований — коммерческие образцы лецитинов: соевый лецитин (жидкая и порошкообразная форма), подсолнечные фосфатидные концентраты. Ацетон. Остальное см. выше.

Ход работы. В химическом стакане на 100 см3 взвешивают с погрешностью 0,01 г около 2 г средней гомогенизированной пробы образца лецитина (жидкая форма), приливают в меренные цилиндром 50 см3 ацетона, тщательно перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют количественно в сухую колбу через высушенный до постоянной массы беззольный фильтр. Осадок в стакане промывают до полного обезжиривания по 50 см3 ацетона, перенося их количественно на фильтр. Полноту обезжиривания контролируют по следам испарения капли фильтрата на часовом стекле (до отсутствия жирного пятна). По окончании промывания осадка колбу с фильтратом закрепляют на роторном испарителе и упаривают досуха, отгоняя ацетон при 60 °С. Остаток в колбе после упаривания повторно растворяют в 200 см3 ацетона, добавляют две капли воды и встряхивают. Раствор отфильтровывают через тот же беззольный фильтр в предварительно взвешенную колбу. Частично отгоняют ацетон, после чего промывают беззольный фильтр с осадком до полного обезжиривания, собирая ацетоновый фильтрат в ту же самую колбу. Отгоняют ацетон и высушивают колбу с глицеридами в сушильном шкафу при температуре 100 .125°С до постоянной массы (первое взвешивание производят через 2 ч, последующие через 1 ч). Содержание простых липидов Х1 (%) в образце лецитина рассчитывают по формуле 2:

где m1, — масса извлеченных липидов, г; т — навеска образца, г.

Относительное содержание фосфоглицеридной фракции Х2 определяют по формуле:

Х2=100—Х1

Анализ трех коммерческих образцов лецитинов проводят параллельно. После чего определяют групповой состав по методике, приводимой выше.

2.3 Исследование основных свойств пищевых эмульгаторов

Реактивы и материалы: Объекты исследований: масло подсолнечное рафинированное дезодорированное. Вода дистиллированная. Коммерческие образцы эмульгаторов: моноглицериды дистиллированные, эфиры лимонной кислоты и моно-, диглицеридов жирных кислот, соевый лецитин, лактилат натрия.

Ход работы. В химическом стакане на 100 см3 взвешивают 0,02 .2,0 г испытуемого эмульгатора с погрешностью не более 0,0001 г и приливают 30 см3 растительного масла. Содержимое стакана перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения эмульгатора в масле, подогревая на водяной бане. В охлажденный до комнатной температуры раствор эмульгатора в масле вносят 10 см3 дистиллированной воды и гомогенизируют смесь 5 минут при скорости 2000 об/мин. 25 см3 приготовленной эмульсии переносят в мерный цилиндр соответствующей вместимости. Через каждые 15 минут в течение 1 часа замеряют объем стабильности фазы и вычисляют ее процентное отношение к общему объему эмульсии (25 см3). Результаты определений вносят в таблицу:

С целью экспериментального подтверждения типа эмульсии используют метод разбавления капли, которую помещают в пробирку с водой (5 .7 см3). Равномерное распределение капли эмульсии в воде указывает на принадлежность средней к эмульсиям первого рода (прямым); капля обратной эмульсии водой не разбавляется. Результаты оформляют в виде графической зависимости агрегативной устойчивости эмульсии по истечении часа ( у) от концентрации эмульгатора (координата х).

2.4 Определение комплексообразующей способности пектинов и крахмала по отношению к меди

Реактивы и материалы: Аммиак 5 %-ный раствор. Пектин 0,5 %-ный раствор. Белок 0,5 %-ный раствор. Сульфат меди 1,0 %-ный и 4 %-ный растворы. Крахмал 1,0 % -ный раствор. Вода.

Ход работы. В основе определения комплексообразующей способности исследуемого вещества по отношению к меди лежит фотоколориметрическое определение последней в растворе аммиаката меди (интенсивное синее окрашивание) с максимумом поглощения при 620 нм: